Полупромышленные испытания автоклавного выщелачивания упорного золотосодержащего флотоконцентрата. Полупромышленная установка

Окончание. Читать начало

Автоклавная полупромышленная установка (АПУ) состоит из нескольких технологических узлов:

- подачи воды, реагентов и/или оборотных растворов в автоклав;

- подачи кислорода в автоклав;

- разгрузки пульпы из автоклава;

- разгрузки абгаза из автоклава;

- автоматизированной системы контроля и управления.

Общий вид и аппаратурная схема автоклавной пилотной установки представлены на рис. 2 и 3.

Основным узлом установки является горизонтальный титановый автоклав (50 л) с 5 перемешивающими устройствами, предназначенный для окислительного выщелачивания сульфидов при повышенной температуре (200–230 °С) и давлении кислорода (0,3–0,7 МПа) (рис. 2). Корпус автоклава разделен на 4 секции межсекционными перегородками; первая секция по объему в два раза больше остальных. Каждая секция снабжена перемешивающим устройством (в первой секции установлены две мешалки). Скорость вращения всех мешалок во всех опытах составляла 810 об/мин.

 АПУ управляется оператором-технологом с двух ноутбуков, на мониторах которых размещены мнемосхема, информация по регулировке технологических параметров процесса как в ручном, так и в автоматическом режимах (рис. 4а, 4б).

Испытания автоклавного окисления флотоконцентрата на АПУ в ЦО Покровского рудника проводила бригада сотрудников НИЦ Гидрометаллургия, в них принимали также участие представители фирмы «Оутотек» и от заказчика — автор статьи.

До начала испытаний были выполнены все подготовительные работы по проверке и настройке аппаратуры к работе. Для первого пуска 140 кг свежего концентрата была проведена обработка свежей серной кислотой, пульпа отфильтрована и промыта водой, после чего кек был распульпован в реакторах питания автоклава. Пульпа концентрата в двух реакторах питания перемешивалась мешалками и усреднялась циркуляцией насосов в «крест» до самого пуска.

Затем включили нагрев автоклава, заполненного дистиллированной водой. Автоклав нагревается ТЭНами мощностью 4 кВт каждый. Температура нагрева отражается на мониторе АСУ ТП (рис. 4а) в цифрах и на графике. Нагрев до заданной температуры 220 °С продолжался 2 часа. Но в автоклав начали подавать исходную пульпу несколько ранее, при температуре 205°С, чтобы вытеснить воду из камер автоклава.

При заполнении пульпой первых двух камер в автоклав подали технический кислород из трех баллонов, установленных на рампе. Кислород поступал через заглубленные трубки под первые четыре мешалки. Давление в автоклаве поддерживалось путем подачи азота и сброса абгазов через автоматически регулируемый клапан.

Пульпа подается в автоклав непрерывно винтовым насосом преддавления. Контроль расхода пульпы из реакторов осуществлялся при помощи расходомера и показаний тензометрических весов, на платформу которых были установлены реакторы.

Абгаз сбрасывается из последней секции автоклава и верхнего сосуда выгрузки пульпы через отверстия в крышках по специальной линии в водоохлаждаемый сосуд. Часть паров воды успевает в нем сконденсироваться, а часть — удаляется через клапан в атмосферу. Конденсат из этих сосудов периодически удаляется вручную через нижний клапан.

Разгрузка пульпы осуществляется с помощью системы из двух сосудов. Пульпа из четвертой секции непрерывно разгружается в первый сосуд. По мере накопления пульпа периодически разгружается во второй сосуд, охлаждаемый водой через «рубашку», давление в котором поддерживается азотом. После охлаждения до температуры 80–100 °С и сброса избыточного давления пульпа разгружается в реактор-приемник и поступает на следующую операцию — кондиционирование.

Для поддержания температуры в заданных пределах в секции автоклава подается охлаждающая дистиллированная вода, предварительно нагретая до 40–90 °С. (Эту воду принято называть «острой» водой по аналогии с «острым» паром.)

 Когда первая камера заполнилась пульпой, включается подача кислорода и автоматический клапан разгрузки — в данном случае разгружалась вода, а потом, когда пульпа достигает последней секции, в разгрузку поступает разубоженная водой пульпа, и с этого момента начинается работа по настройке рабочего процесса окисления, которая заключалась в том, чтобы вывести на оптимальный режим основные параметры процесса — Т=220°С, давление — 30–31 бар, время срабатывания клапанов разгрузки, оптимальный поток подачи материала в автоклав и др.

При этом оператор постоянно следит за процессом на мониторе компьютера, а второй, инженер, вручную регулирует клапаны по команде оператора, пока не установится оптимальный параметр, который заносится в окно «Регламент». Когда все параметры выведены на оптимальный режим, оператор в окне «Регламент» включает автомат, и автоклав начинает работать автоматически в заданном режиме. Выход на рабочий режим и на автоматическое регулирование продолжался 2 часа. Пульпа, которая разгружалась из автоклава во время настройки процесса, является некондиционной (недоокисленной), и ее направляют в хвосты. Когда автоклав работает в автоматическом режиме с оптимальными параметрами, разгрузка пульпы считается кондиционной, она накапливается в емкости и затем подвергается операции кондиционирования.

После включения «Регламента» на автомат оператор следит на мониторе за процессом и в случае отклонения какого-либо параметра оперативно корректирует.

В первом пуске автоклав в автоматическом рабочем режиме проработал до опустошения баков питания почти 2 часа.

При установившемся рабочем режиме из автоклава периодически отбирали через специальные стаканы пробы пульпы на содержание серы и железа и на измерение ОВП (окислительно-восстановительного потенциала), по которым определяли степень окисления S, Fe. Косвенно о степени окисления можно судить по фильтрату из пульпы после ее прохождения автоклава. Фильтрат в этом случае принимает зеленоватый цвет, который дает в растворе 2-валентное железо.

На следующий день занимались операцией кондиционирования пульпы после автоклава. Кондиционирование окисленной пульпы проводится в теплоизолированном баке V=100 л при температуре +95 °С и механическом перемешивании в течение двух часов.

Фильтрацию производили на пресс-фильтре Ларокс 0,53PF фирмы «Оутокумпу». Площадь фильтрации пресс-фильтра — 0,53 кв.м при давлении 5 бар; фильтроткань — лавсановая, имеющая поры 0,05 мкр. На первом цикле фильтрации снимали показатели процесса — определяли скорость выхода фильтрата через каждую минуту, также определяли время фильтрации одного цикла (до полного набора кека в камере). Первый цикл состоял в фильтрации, проведенной с набором кека, — 20 мин, промывкой водой кека — 20 мин; отжиме жидкой фазы из кека сжатым воздухом — 5 мин. За один цикл получается 8,6 кг кека и 11,8 кг фильтрата, 7,8 кг промводы. Итого за цикл отфильтровали 20,4 кг пульпы. Далее провели еще 2 цикла фильтрации без замера параметров.

 Кек получился песчаного цвета, твердый на ощупь, разлом осадка — сухой и спрессованный. Определяли влагу в пробе кека в лаборатории на влагометре. Прибор показал 22,05% влаги. Высокий процент влаги в кеке объясняется тем, что в кеке находится гипс СаSО4, в котором содержится кристаллизационная влага.

Второй эксперимент (второй пуск) производился на 150 кг оставшегося концентрата с применением оборотного кислого раствора. Для достижения заданного рН в оборотном растворе не хватило кислоты, поэтому пришлось добавлять свежую серную кислоту. Следует отметить, что применение оборотного кислого раствора от предыдущего эксперимента резко снизило скорость фильтрации — весь второй объем пульпы фильтровался двое суток, что вдвое больше времени, чем концентратная пульпа на свежей кислоте.

Второй пуск в АПУ прошел вдвое быстрее за счет того, что основные регулировки процесса уже были настроены при первом пуске, и большая часть времени установка работала в автоматическом режиме.

При проведении автоклавного окисления и кондиционирования отбирали пробы согласно «Карте опробования и контроля», предусмотренной в Программе испытаний. Все отобранные пробы инженеры НИЦ Гидрометаллургия подготовили к отправке в химлабораторию НИЦ в Санкт-Петербург.

Вопрос, почему используется в испытаниях дистиллированная вода, прояснился тем, что процесс автоклавного окисления весьма чувствителен к хлоридам в исследуемом материале. Присутствие хлоридов в воде является как бы антикатализатором, снижающим скорость и эффективность процесса окисления сульфидов. Поэтому если в воде имеются хлориды более 5–10 мг/л, то такую воду использовать нельзя. Если хлоридов в природной воде нет или менее 5 мг/л, ее можно использовать в автоклавном процессе.

ВЫВОДЫ

Результаты анализов проб обеих экспериментов показали, что процесс окисления в автоклаве прошел успешно, на 95–98%, уровень извлечения золота в раствор при цианировании окисленных кеков — в пределах 91–93%.

В заключение необходимо отметить следующее:

1.Полупромышленные испытания автоклавного окисления большеобъемной пробы флотоконцентрата, полученного обогащением из первичной руды, прошли на высоком научно-техническом уровне, и, несомненно, его результаты станут основой для разработки Технологического регламента переработки руды.

2.Высокий теоретический и практический уровень всех работников НИЦ позволил успешно провести оба пуска автоклавной пилотной установки и получить хорошие результаты.

Литература:

1.Программа полупромышленных испытаний упорного золотосульфидного флотоконцентрата на автоклавной пилотной установке в опытном цехе АО «Покровский рудник». НИЦ Гидрометаллургия, г. Санкт-Петербург, 2018 г.

2.Акт испытаний от 15.08.2018 г.

3.«Разработка технологии автоклавной переработки концентратов и промпродуктов Олимпиадинского ГОКа ЗАО «Полюс», «Золото и технологии», 2018 г

Об авторе

-0+0

• Содержание сайта
• Комментарии
• Главная страница