Настоящая работа посвящена результатам сооружения лаборатории гамма-активационного анализа (ГАА) и исследования характеристик установки ГАА «Au-изомер», созданной для АО «Золоторудная Компания «Павлик» (АО «Павлик», Россия). Приводятся результаты разработки, сооружения и исследований характеристик установки ГАА, ее конструкция, принцип работы и характеристики, позволяющие обеспечить высокую производительность анализа золота и при этом обеспечить его высокие чувствительность и точность.
Достоинства метода гамма-активационного анализа (ГАА) изложены в целом ряде публикаций [1, 2, 4]. Выделим главные из них.
1. Большая представительная масса исследуемой пробы. Стандартный контейнер для ГАА имеет объем 300 см3, что, в зависимости от насыпной плотности материала, позволяет анализировать пробы весом от 400 до 700 г.
2. Отсутствие прямой необходимости в тонком измельчении материала проб. Метод ГАА не деструктивен и позволяет исследовать пробы с крупностью материала до минус 3,0 мм.
3. Экспрессность. Метод позволяет получать оперативную информацию о содержаниях золота в исследуемых пробах — не менее 60 проб в час, около 1000 проб в сутки (при двухсменном режиме работы).
Перечисленные достоинства метода, включая привлекательные экономические показатели, найдут спрос в первую очередь на крупных объектах золотодобычи, с большими объемами опробования. К таким объектам в полной мере относится АО «Павлик».
АО «Павлик»
АО «Золоторудная Компания «Павлик» — современная, быстрорастущая горнорудная компания. Производственные объекты золотодобычи компании расположены в Тенькинском районе Магаданской области. С начала работы компания «Павлик» произвела более 42 тонн золота. На 1 января 2022 года балансовые запасы золота месторождения Павлик составляют 149 тонн. По итогам 2021 года, ею переработано 5,5 млн тонн руды и произведено свыше 7 тонн золота.
Месторождение Павлик представляет собой линейные золотоносные зоны штокверкового типа. Руды месторождения относятся к типу труднообогатимых (упорных) золотокварцевых убого-сульфидных углисто-мышьяковых руд. Размеры частиц золота колеблются от тысячных долей миллиметра до 0,3–0,5 мм, реже — до 1,5–4,0 мм. По результатам фазовых анализов руды установлено, что основная масса проб характеризуется высокой долей свободного золота — более 40% (до 88,9%). Распределение золота характеризуется как неравномерное и весьма неравномерное.
На 2022 год прогнозные объемы заказов на анализ золота составляют 500–600 проб в сутки. В 2023 году после запуска второй очереди золотоизвлекательной фабрики планируется вовлечь в переработку более 10,0 млн тонн руды. Объем опробования увеличится до 1000 проб в сутки.
Сооружение лаборатории ГАА
Технические условия и календарный план работ по созданию лаборатории ГАА были согласованы в конце 2019 года, договор подписан в январе 2020 года.
Период создания ЛГАА пришелся на ряд крайне неблагоприятных внешних факторов, связанных с глобальной пандемией COVID-19 и другими не менее важными событиями. Все эти причины не позволили в намеченный срок осуществить запуск ЛГАА в эксплуатацию в 2021 году.
Завершение строительства здания лаборатории пришлось на самое холодное время года — на январь уже следующего 2022 года. В это же время начало поступать оборудование ускорительного комплекса, а также системы доставки проб и измерительные приборы. Время доставки оборудования из г. Санкт-Петербурга до промышленной площадки АО «Павлик» (п. Гастелло) составило около 6 месяцев. В дальнейшем благодаря слаженным и профессиональным действиям строителей и монтажников удалось уже к концу марта (24.03) получить первый пучок заряженных частиц, а 4 апреля 2022 года получить первый результат гамма-активационного анализа на золото.
Состав оборудования установки «Au-изомер»
По составу применяемого ускорительного и спектрометрического оборудования установка ГАА «Au-изомер» не имеет аналогов в практике аналитических исследований. Основные узлы установки для ГАА («Au-изомер») состоят из спектрометров для регистрации гамма-излучения, устройства автоматического перемещения проб, ускорителя УЭЛР-8-10А (рис. 2) и вспомогательного оборудования.
Разработчик установки — компания ООО НПП «Корад» (г. Санкт-Петербург).
Основные технические характеристики установки детально изложены в работе разработчиков-изготовителей [3].
Конструкция установки
Весь комплекс оборудования лаборатории ГАА размещен в специальном одноэтажном здании площадью 540 м2 (рис. 3).
Установка «Au-изомер» имеет габариты 7,1 × 4,5 м и высоту 4,1 м (вместе с краном, предназначенным для сборки и разборки радиационной защиты).
Установка работает полностью в автоматическом режиме. Алгоритм ее работы следующий:
- Контейнер с материалом пробы подается по транспортеру к приемочному каналу, по которому он под действием силы тяжести скатывается к системе считывания штрих кода, далее — на позицию облучения к мишени линейного ускорителя электронов.
- Для обеспечения однородности распределения дозы в объеме контейнера во время облучения контейнер вращается специальным приводом.
- После облучения контейнер скатывается по каналу в блок измерения для измерения спектра гамма-излучения наведенной активности.
- После измерения контейнер поднимается при помощи подъемного механизма системы транспортировки образцов для выгрузки на транспортер возврата или для загрузки в приемочный канал для повторного анализа.
Линейный ускоритель электронов
В установке «Au-изомер» использован линейный ускоритель электронов
УЭЛР-8-10А производства ООО НПП «Корад», максимально адаптированный под задачи ГАА. Ускоритель генерирует электронный пучок мощностью до 10 кВт и энергией электронов, регулируемой в диапазоне 7÷9 МэВ. Возможность регулировки энергии электронов и поддержание ее на стабильном уровне обеспечивает широкую возможность оптимизации условий облучения. В свою очередь это позволяет повысить точность определения золота в пробе и снизить предел его обнаружения.
Максимальная потребляемая мощность ускорителя — 80 кВт (3).
Радиационная защита
В установке ГАА «Au-изомер» источником потенциальной радиационной опасности являются линейный ускоритель электронов и блок облучения. Это оборудование, включая систему перемещения контейнеров с пробами, помещено в железную разборную радиационную защиту, что позволяет предотвратить влияние излучения на персонал. Радиационная защита обеспечивает уровень фона в любой точке вокруг ее ограждения в пределах 1 мкЗв/ч. Вес каждого из железных блоков не превышает 2,4 тонны. Общий вес радиационной защиты составляет 118 тонн. Все сборочные работы производятся с помощью кран-балки, входящей в состав установки, с грузоподъемностью до 3,5 тонн.
Блок измерения
Блок измерения представляет собой двухканальный прецизионный гамма-спектрометр на основе полусферических ОЧГ детекторов с диаметром 110 мм в каждом канале. Детекторы такого большого диаметра были разработаны специально для решения задач метода ГАА. Уникальные значения энергетического разрешения — 0,71 КэВ по энергии 122 кэВ и 1,35 КэВ по энергии 662 кэВ — позволяют обеспечивать высокие чувствительность и точность анализа концентрации золота.
Обработка и усиление сигналов с детекторов осуществляется многоканальным анализатором Бозон, оснащенным аналитическим программным обеспечением, регистрирующим, рассчитывающим и анализирующим спектры активированных проб. Однако остается вопрос эффективности регистрации при высоких интенсивностях гамма-излучения и связанными с ними ограничениями при регистрации. Особую актуальность данное обстоятельство имеет при анализе высоких концентраций золота (свыше 20,0 г/т). Охлаждение детекторов осуществляется жидким азотом.
Система транспортировки контейнеров
Система транспортировки контейнеров разработана на базе стандартных индустриальных компонентов автоматизации. Общее управление работой системы в автоматическом режиме осуществляется с помощью промышленного контроллера Unitronic c touch-screen с дисплеем. Система транспортировки контейнеров выполняет функции их поочередного приема, перемещения в зону считывания штрихкода, облучения, измерения и возврата в место хранения. Временные режимы анализа: 10 сек — облучение; 2 сек — остывание; 15 сек — измерение.
Пробоподготовка
Методика пробоподготовки для ГАА на золото соответствует требованиям системы управления качеством аналитической работы, предъявляемым к количественным методам анализа (4). Ответственность за качество отбора проб и представительность исходной геологической пробы лежит на заказчике анализа.
На анализ в лабораторию ГАА поступает аналитическая навеска с крупностью дробления < 3,0 мм массой 0,5 кг — это полный стандартный контейнер для ГАА (рис. 4).
После проведения всех операций пробоподготовки необходимые идентификационные данные упакованных проб (номер, вес, дата измерений и т.д.) заносят в компьютер, после чего распечатанные наклейки со штрихкодом наклеивают на контейнеры. Готовые к измерениям контейнеры перемещаются из помещения пробоподготовки в помещение загрузки и выгрузки проб.
Исследование метрологических характеристик установки ГАА
Методической основой ГАА на золото является методика НСАМ при ВИМС №264-ЯФ-2017. В рамках валидации этой методики ООО НПП «Корад» разработало свою методику «Определение золота в горных породах, рудах и продуктах их переработки методом гамма-активационного анализа с применением линейного ускорителя электронов УЭЛР-8-10А» (ВДЦР.433112.014 МИ). Метрологическая аттестация методики выполнена в ФГУП «ВНИИ метрологии им. Д.И. Менделеева (г. Санкт-Петербург).
Метрологические характеристики установки ГАА были исследованы в АО «Павлик» при приемо-сдаточных испытаниях в период апрель-май 2022 года. Калибровка (настройка коэффициента чувствительности) проводилась с помощью стандартного образца MST 209 (содержание золота — 24,3 г/т). В исследованиях в том числе использовались эталоны на основе геологических проб месторождения Павлик, изготовленные и сертифицированные во Всероссийском институте минерального сырья ВИМС (VIMS).
Таблица 1. Наименование стандартных образцов и их аттестованные значения
| Диапазон измерений, г/т |
Наименование стандартного образца (СО) |
Аттестованное значение Au в СО, г/т |
| <0,070 |
MST SGBlank10 |
< 0,005 |
| от 0,070 до 0,50 вкл. |
VIMS211GO (OCO 992-20) |
0,160 ± 0,006 |
| G310-2 |
0,20 ± 0,003 |
|
| G312-7 |
0,22 ± 0,002 |
|
| G314-10 |
0,38 ± 0,003 |
|
| VIMS212GO (OCO 993-20) |
0,40 ± 0,01 |
|
| G316-5 |
0,50 ± 0,007 |
|
| от 0,50 до 2,0 вкл. |
G919-8 |
0,57 ± 0,004 |
| G318-3 |
0,72 ± 0,005 |
|
| G312-1 |
0,88 ± 0,014 |
|
| VIMS213GO (OCO 994-20) |
1,27 ± 0,04 |
|
| G312-2 |
1,51 ± 0,02 |
|
| от 2,0 до 5,0 вкл. |
VIMS214GO (OCO 995-20) |
2,38 ± 0,08 |
| G913-2 |
2,40 ± 0,012 |
|
| G318-6 |
2,70 ± 0,015 |
|
| OREAS 277 |
3,39 ± 0,36 |
|
| G913-5 |
3,70 ± 0,019 |
|
| OREAS 278 |
4,99 ± 0,52 |
|
| от 5,0 до10,0 вкл. |
G312-4 |
5,30 ± 0,034 |
| G314-3 |
6,70 ± 0,03 |
|
| OREAS 279 |
6,55 ± 0,65 |
|
| VIMS215GO (OCO 996-20) |
8,44 ±0,19 |
|
| от 10,0 до 20,0 вкл. |
VIMS216GO (OCO 997-20) |
11,5 ± 0,2 |
| G317-2 |
12,97 ± 0,064 |
|
| G317-3 |
16,81 ± 0,091 |
|
| свыше 20,0 |
G317-4 |
23,97 ± 0,13 |
| MST 209 |
24,3 ± 1,19 |
|
| VIMS217GO (OCO 998-20) |
24,8 ± 0,4 |
Таблица 2. Оценка показателей качества результатов гамма-активационного анализа при реализации методики ВДЦР.433112.014 МИ
| Диапазон измерений |
Кол-во измерений |
Шифр СО |
Аттес- тован- ное значе- ние, г/т |
Ср. сод- ие, г/т |
СКО |
Допуст. знач-е систе- мати- ческой сост-щей погре- шнос- ти, % отн. |
Устан-ое значение сист. состав- ляющей погреш- ности, % отн. |
Оценка показателя точности |
|
||
|
Допус-тимое СКО ОСТ 4108-212-04*
% отн. |
Суммар. относ-е СКО, % отн. |
Предел допуск. погр-ти Р=0,95 ВДЦ Р.433112.014 МИ, % отн. ± δ |
Факт. значение показателя точности, % ± δЛ |
Запас точности, расчётное значение Z |
|||||||
|
от 0,07
до 0,50 вкл. |
36 |
VIMS 211GO |
0,16 |
0,18 |
30 |
25 |
9,9 |
9,2 |
59 |
52 |
1,2 |
| 34 |
VIMS 212GO |
0,40 |
0,44 |
20 |
9,9 |
8,5 |
40 |
1,5 |
|||
|
от 0,50
до 2,0 вкл. |
23 |
VIMS 213GO |
1,27 |
1,25 |
27 |
16 |
8,9 |
7,8 |
53 |
30 |
1,7 |
|
от 2,0
до 5.0 вкл. |
23 |
VIMS 214GO |
2,38 |
2,47 |
18 |
9,7 |
5,9 |
3,8 |
35 |
19 |
1,9 |
|
от 5,0
до 2,0 вкл. |
47 |
VIMS 215GO |
8,44 |
8,42 |
12 |
5,9 |
4,0 |
2,5 |
24 |
12 |
2,0 |
|
от 10,0
до 20,0 вкл. |
23 |
VIMS 216GO |
11,5 |
11,2 |
8,2 |
4,3 |
2,7 |
1,8 |
16 |
8,5 |
1,9 |
|
от 20,0
до 40 вкл. |
23 |
VIMS 217GO |
24,8 |
24,9 |
5,4 |
3,5 |
3,0 |
0,48 |
11 |
6,9 |
1,5 |
* В качестве норм контроля по ОСТ41-08-212-04 приняты допустимое СКО результатов анализа для проб с тонкодисперсным золотом, главным образом в сульфидах (крупностью до 0,1 мм) CKO (Аu а)
Показатели качества результатов ГАА оценены на основе статистического контроля по количественному признаку согласно ОСТ 41-08-265-04 (6).
Выводы
В период с февраля 2020 года по май 2022 года был реализован проект по созданию лаборатории ГАА в АО «Павлик». В ходе приемо-сдаточных испытаний были исследованы точностные характеристики метода ГАА на золото.
В ходе исследований метрологических характеристик установки ГАА «Au-изомер» были оценены основные точностные характеристики анализа. Значение систематической погрешности незначимо на фоне не превышения допустимого значения стандартного (среднеквадратического) отклонения.
Введенная в эксплуатацию установка ГАА «Au-изомер» продемонстрировала хорошие значения нижней границы определения золота (0,1–0,2 г/т) в режиме однократного измерения (10–2–15 сек). При этом запас точности во всех интервалах содержаний золота позволяет отнести применяемую методику к III категории точности согласно требованиям ОСТ 41-08-212-04.
Исследования показали, что при многократном измерении пробы (4÷5 раз) определять концентрацию золота в пробе на уровне нижнего предела можно с достаточной точностью. Необходимо отметить также, что очень низкие пределы обнаружения (<0,1 г/т) и возможность обеспечения достоверности измерений концентраций золота вблизи нижней границы определения демонстрируют возможности достижения высоких метрологических характеристик установки ГАА.
В условиях же реального горнодобывающего производства при необходимости анализа большого объема проб на первый план выходит экспрессность анализа, его оперативность, а низкие пределы обнаружения золота в настоящее время избыточны и большого практического результата не дают. Требование к параметру нижней границы определения золота диктуется реальными потребностями производства и определяются величиной бортового содержания. В настоящее время на объектах добычи золота в АО «Павлик» он находится в пределах 0,4÷0,5 г/т. Применение способа многократного измерения проб с целью определения максимально низких концентраций золота может дать хорошие результаты при исследовании, например, отдельных геохимических проб или при анализе содержаний золота в продуктах технологической переработки золотосодержащего сырья (пульпа, хвосты) при наличии соответствующей экономической целесообразности.
Установка ГАА «Au-изомер» обеспечивает производительность анализа не менее 60 анализов в час с возможностью дальнейшего увеличения производительности до 75 анализов в час.
Ссылки
1. Бурмистенко Ю.Н. Фотоядерный анализ состава вещества. М., Энергоатомиздат, 1986.
2. Мошков В.А., Демский М.И., Соколов А.Д., Гостило В.В. Гамма-активационный метод анализа золотосодержащих руд взамен пробирного, (https://zolotodb.ru/article/12186).
3. Соколов А.Д., Демский М.И. Промышленная установка гамма-активационного анализа «Au-изомер», Золотодобыча, №12 (277).
4. A. Sokolov, M. Demsky, A. Pesterev, V. Gostilo, V. Kondratjev, V.Moshkov Improvement of metrological characteristics of a new industrial facility for gold-bearing ore gamma activation analysis, Applied Radiation and Isotopes, (https://doi.org/10.1016/j.apradiso.2022.110147).
5. ОСТ 41-08-249-12 Подготовка проб и организация выполнения исследований.
6. ОСТ 41-08-265-04 Статистический контроль точности (правильности и прецизионности) результатов количественного химического анализа.