Сравнительный анализ однородности золотосодержащих стандартных образцов состава руд от мировых производителей

Стандартные образцы (СО), включенные в состав аналитических партий проб геологического материала, являются обязательным элементом контроля качества аналитических работ по определению концентрации золота в рудах и горных породах в соответствии со множеством требований ГОСТ/IEC ([1], [2], [3]) и методиками измерения золота, наиболее распространёнными в нашей стране пробирным и пробирно-атомно-абсорбционным методами [4] [5].

Для золотосодержащих СО одно из ключевых свойств — однородность стандартного образца (т.е. проверка на эффект самородка) [6]. Определение однородности с помощью относительного стандартного отклонения (RSD) очень важно для оценки лабораторных результатов и выявления ошибок в контроле качества (QC).

Очень мало информации опубликовано о степени однородности золотосодержащих СО, представленных на мировом рынке. Принимая во внимание само понятие «стандартный образец», он априори считается однородным, и любое отклонение в результатах анализа СО в составе партии геологических проб считается исключительно лабораторной ошибкой. Но если СО недостаточно однороден, то он не способен отражать стабильный результат в статистических пределах.

Однородность СО на золото отражает способность и компетентность производителя устранить любые эффекты самородка и предоставить гомогенный продукт, который при анализе обеспечит стабильный результат в статистических пределах, предоставленных в сертификатах СО. Но насколько однородными являются золотосодержащие СО мировых производителей?

Производители стандартных образцов

Существует независимое исследование [7], в котором оценена однородность золотосодержащих СО от мировых производителей на четырех выбранных уровнях концентрации золота — 0,5 г/т, 1 г/т, 3 г/т и 9 г/т. Эти уровни типичны в условиях горной промышленности и исследованиях, а надежные данные контроля качества на этих уровнях концентраций золота очень важны.

Была произведена оценка четырех золотосодержащих СО от каждого из пяти производителей (т.е. всего 20 СО). СО были поставлены пятью производителями (как упомянуто далее в алфавитном порядке):

- African Mineral Standards (AMIS),

- CDN Resource Laboratories Ltd (CDN),

- Geostats Pty Ltd (GST),

- Ore Research and Exploration Pty Ltd (ORE),

- Rocklabs (RLB).

Отбор стандартных образцов и подготовка к анализу

Чтобы сравнить производителей СО, были выбраны [7] четыре диапазона концентраций золота, ориентированные на 0,5 г/т; 1 г/т; 3 г/т и 9 г/т. Выбор СО из этих диапазонов был определен фасовкой СО производителей и предпочтением, отданным СО, которые обладают существенно силикатным матриксом и были произведены в течение последних шести лет (на момент 2015 года), чтобы минимизировать любые изменения, вызванные изменением процесса производства и/или возможным окислением сульфидов. В этой связи по возможности были выбраны образцы с низким содержанием серы.

Перед отправкой на анализ от каждого СО была отобрана проба массой 10 г в стерильно чистом помещении для исключения любой возможной контаминации и помещена в пластиковый пакет Ziploc. Общее количество проб каждого наименования — 20. В итоге 400 проб по 10 г были отправлены в лабораторию Actlabs (Activation Laboratories Limited) в Анкастер (Канада) для тестирования однородности инструментальным нейтронно-активационным анализом (INAA). Лаборатории сообщили о цели анализа и попросили взять навеску 1 г от каждого образца. Чтобы минимизировать какие-либо воздействия различий между партиями, лабораторию Actlabs попросили не разделять партии из 20 СО и исключить все возможные ошибки средств измерений. Уменьшение источников ошибок и гарантия цельности партий обеспечивает уверенность, что результаты — истинное отражение самих СО и, следовательно, их однородности.

Результаты

Результаты этого исследования показывают [7], что степень однородности исследуемых СО от пяти производителей является различной. Пользователям и аналитикам этих СО нужна уверенность, что их уровень однородности достаточно высок и СО соответствует цели применения и что ошибки, выявленные в ходе контроля качества, относятся только к аналитическому процессу, но ни в коем случае не из-за неоднородности используемых стандартных образцов.

RSD — относительное стандартное отклонение — используется в качестве стандартизированной меры дисперсии, которая указывает на точность или воспроизводимость анализа. Чем ниже RSD, тем более повторяемым, точным или гомогенным является СО; и наоборот, чем выше RSD, тем менее гомогенен СО. Если учитывать важное значение СО и его обязательное использование в горной промышленности и лабораторных исследованиях, то чем ниже RSD, тем более однороден СО и больше уверенность и контроль в системе данных контроля качества лаборатории.

Общее значение RSD для каждого производителя было получено из отдельных RSD по данным анализа INAA 1 г навесок. По увеличению значения RSD (соответствующего уменьшению однородности) они варьируются от OREAS (1,61%) к Rocklabs (2,35%), к Geostats (3,09%), к CDN (9,70%), к AMIS (12,08%) (табл. 1).

Таблица 1. Суммарная статистика для каждого СО [7]

 * Константа отбора [8] — минимальная требуемая масса навески, необходимая для получения 1% RSD (относительного стандартного отклонения) в повторных исследованиях.

Система рейтинга на основе значений ошибок выборки 30 г 2RSD [7] демонстрирует общее сравнение однородности СО, что позволяет пользователям выбрать соответствующий СО для своих проектов так, чтобы значения:

- <1% считались отличными;

- 1–2% рассматривались как хорошие;

- 2–3% — посредственные;

- 3–4% — удовлетворительные;

- >4% — неудовлетворительные.

1. Производитель AMIS (рис. 1)

Отдельные значения для каждого СО демонстрируют широкий разброс данных без систематической вариации. Два образца показывают значительное отклонение и отражают неоднородность СО (по-видимому, эффект самородка). Эта неоднородность СО AMIS имеет значительные последствия для лаборатории, поскольку пользователь усомнится в лабораторных результатах, основанных на предположении, что СО является гомогенным. Однородность золота в СО, представленных производителем AMIS, оценивается по шкале выше от неудовлетворительной до хорошей, в среднем — удовлетворительно.

2. Производитель CDN (рис. 2)

Из четырех оцененных СО только CDN-GS-8C (30 г 2RSD в 0,44%) подошел бы для 30-граммового пробирного анализа. Есть данные, указывающие на неоднородность в трех СО, произведенных CDN. Несмотря на то, что однородность CDN-GS-8C довольно высокая, протестированные СО считаются неудовлетворительными.

3. Производитель Geostats (рис. 3)

Однородность для отдельных СО варьируется от 1,15% RSD (G914-7; 9.81 г/т Au) до 6,14% RSD (G313-1; 1.00 г/т Au), разброс — 4.99% RSD; показывает систематическое изменение в однородности с повышением уровня концентрации золота в разных СО. Три из четырех СО (G909-6 в 0,570 г/т Au, G914-6 в 3,21 г/т Au и G914-7 в 9,81 г/т Au) соответствуют контролю качества СО для 30-граммового пробирного анализа, в то время как G313-1 1,00 г/т Au подошел бы для 50-граммового пробирного анализа на основе константы отбора [8]. 2RSD для навески в 30 г варьируются от 0,43% до 2,29%. Однородность СО, произведенных Geostats, варьируется от посредственной до очень высокой, в среднем — высокая.

4. Производитель OREAS (рис. 4)

Все СО демонстрируют низкий уровень RSD в пределах от 1,18% (OREAS 62c в 8,79 г/т Au) до 1,87% (OREAS 201 0.514 г/т Au) для распространения 0,69% RSD. Обратная корреляция очевидна между уровнем концентрации золота и RSD, предполагающим возможное влияния аналитической точности. Все четыре тестируемых СО соответствуют назначению для 30-граммового пробирного анализа с константой отбора, указывающей, что навеска в 4 г обеспечит RSD в 1% или меньше для всех СО линейки OREAS. 2RSD для навески в 30 г варьируется от 0,44% до 0,70%. Однородность СО, произведенных OREAS, является очень высокой.

5. Производитель Rocklabs (рис. 5)

Три из четырех СО (SE68 0,599 г/т Au, SJ80 2,66 г/т Au и SN75 8,67 г/т Au) соответствуют назначению для 30 г пробирного анализа, в то время как SG66, как менее однородный, является более подходящим для 50 г пробирного анализа на основе константы отбора [8]. 2RSD для навески в 30 г варьируется от 0,45% до 1,90%. Однородность СО, произведенного Rocklabs, считается высокой, т.к. в целом показания достаточно стабильные, однако наличие 1 выброса в SG66 отражает отклонение в однородности данного СО (по-видимому, эффект самородка).

Выводы

Стандартные образцы применяются в горной промышленности и исследованиях для того, чтобы контролировать лабораторное качество и соответствовать обязательным требованиям к отчетности. Они косвенно влияют на качество оценки запасов руды, т.к. выявляют ошибки при определении содержания золота в рядовых геологических пробах, что в конечном счете отражается на экономической модели месторождения. Таким образом, важно, чтобы пользователи были уверены в качестве и однородности используемых СО.

Несмотря на то что все производители ссылаются на однородность своих СО [7], только один из них (OREAS) тестирует однородность СО и предоставляет эту информацию вместе с сертификатом анализа золотосодержащих СО. CDN не предоставляет информацию в сертификатах об оценке однородности. Rocklabs, Geostats и AMIS ручаются за тестирование однородности, но не предоставляют фактические результаты теста на однородность. Без обеспечения производителями СО прозрачности данных тестирования однородности пользователи не должны предполагать, что все СО являются качественными продуктами.

В настоящее время OREAS — единственный производитель среди лидеров мирового рынка СО, оценивающий и публикующий результаты тестирования однородности всех своих золотых СО с помощью метода INAA, как правило, на выборке из 20 образцов от 85 мг до 1 г и демонстрирующий крайне низкий уровень RSD и, соответственно, очень высокую степень однородности и качество произведённого стандартного образца.

Описанное независимое исследование [7] четко демонстрирует, что есть широкий диапазон качества среди коммерчески доступных золотосодержащих СО и что однородность таких СО у большинства производителей варьируется между продуктами.

Список литературы (по запросу)