Сравнительный анализ однородности золотосодержащих стандартных образцов состава руд от мировых производителей

Мыца Д.Д., вед.инженер
Отдел оснащения геологических изысканий
ООО «ИнПроТех»

Стандартные образцы (СО), включенные в состав аналитических партий проб геологического материала, являются обязательным элементом контроля качества аналитических работ по определению концентрации золота в рудах и горных породах в соответствии со множеством требований ГОСТ/IEC ([1], [2], [3]) и методиками измерения золота, наиболее распространёнными в нашей стране пробирным и пробирно-атомно-абсорбционным методами [4] [5].

Для золотосодержащих СО одно из ключевых свойств — однородность стандартного образца (т.е. проверка на эффект самородка) [6]. Определение однородности с помощью относительного стандартного отклонения (RSD) очень важно для оценки лабораторных результатов и выявления ошибок в контроле качества (QC).

Очень мало информации опубликовано о степени однородности золотосодержащих СО, представленных на мировом рынке. Принимая во внимание само понятие «стандартный образец», он априори считается однородным, и любое отклонение в результатах анализа СО в составе партии геологических проб считается исключительно лабораторной ошибкой. Но если СО недостаточно однороден, то он не способен отражать стабильный результат в статистических пределах.

Однородность СО на золото отражает способность и компетентность производителя устранить любые эффекты самородка и предоставить гомогенный продукт, который при анализе обеспечит стабильный результат в статистических пределах, предоставленных в сертификатах СО. Но насколько однородными являются золотосодержащие СО мировых производителей?

 

Производители стандартных образцов

 

Существует независимое исследование [7], в котором оценена однородность золотосодержащих СО от мировых производителей на четырех выбранных уровнях концентрации золота — 0,5 г/т, 1 г/т, 3 г/т и 9 г/т. Эти уровни типичны в условиях горной промышленности и исследованиях, а надежные данные контроля качества на этих уровнях концентраций золота очень важны.

Была произведена оценка четырех золотосодержащих СО от каждого из пяти производителей (т.е. всего 20 СО). СО были поставлены пятью производителями (как упомянуто далее в алфавитном порядке):

- African Mineral Standards (AMIS),

- CDN Resource Laboratories Ltd (CDN),

- Geostats Pty Ltd (GST),

- Ore Research and Exploration Pty Ltd (ORE),

- Rocklabs (RLB).

 

Отбор стандартных образцов и подготовка к анализу

 

Чтобы сравнить производителей СО, были выбраны [7] четыре диапазона концентраций золота, ориентированные на 0,5 г/т; 1 г/т; 3 г/т и 9 г/т. Выбор СО из этих диапазонов был определен фасовкой СО производителей и предпочтением, отданным СО, которые обладают существенно силикатным матриксом и были произведены в течение последних шести лет (на момент 2015 года), чтобы минимизировать любые изменения, вызванные изменением процесса производства и/или возможным окислением сульфидов. В этой связи по возможности были выбраны образцы с низким содержанием серы.

Перед отправкой на анализ от каждого СО была отобрана проба массой 10 г в стерильно чистом помещении для исключения любой возможной контаминации и помещена в пластиковый пакет Ziploc. Общее количество проб каждого наименования — 20. В итоге 400 проб по 10 г были отправлены в лабораторию Actlabs (Activa­tion Laboratories Limited) в Анкастер (Канада) для тестирования однородности инструментальным нейтронно-активационным анализом (INAA). Лаборатории сообщили о цели анализа и попросили взять навеску 1 г от каждого образца. Чтобы минимизировать какие-либо воздействия различий между партиями, лабораторию Actlabs попросили не разделять партии из 20 СО и исключить все возможные ошибки средств измерений. Уменьшение источников ошибок и гарантия цельности партий обеспечивает уверенность, что результаты — истинное отражение самих СО и, следовательно, их однородности.

 

Результаты

 

Результаты этого исследования показывают [7], что степень однородности исследуемых СО от пяти производителей является различной. Пользователям и аналитикам этих СО нужна уверенность, что их уровень однородности достаточно высок и СО соответствует цели применения и что ошибки, выявленные в ходе контроля качества, относятся только к аналитическому процессу, но ни в коем случае не из-за неоднородности используемых стандартных образцов.

RSD — относительное стандартное отклонение — используется в качестве стандартизированной меры дисперсии, которая указывает на точность или воспроизводимость анализа. Чем ниже RSD, тем более повторяемым, точным или гомогенным является СО; и наоборот, чем выше RSD, тем менее гомогенен СО. Если учитывать важное значение СО и его обязательное использование в горной промышленности и лабораторных исследованиях, то чем ниже RSD, тем более однороден СО и больше уверенность и контроль в системе данных контроля качества лаборатории.

Общее значение RSD для каждого производителя было получено из отдельных RSD по данным анализа INAA 1 г навесок. По увеличению значения RSD (соответствующего уменьшению однородности) они варьируются от OREAS (1,61%) к Rocklabs (2,35%), к Geostats (3,09%), к CDN (9,70%), к AMIS (12,08%) (табл. 1).

 

Таблица 1. Суммарная статистика для каждого СО [7]

Производитель

Индекс СО

Аттест. значение Au (г/т)

RSD 1 г выборки по INAA

Сред-нее RSD

Константа отбора* (г)

30 г 2RSD

50 г 2RSD

 

AMIS

AMIS0352

0,450

4,48%

 

12,08%

21,0

1,67%

1,30%

AMIS0310

1,03

12,80%

172,7

4,80%

3,72%

AMIS0360

2,94

3,60%

13,7

1,35%

1,05%

AMIS0267

9,05

27,46%

794,8

10,29%

7,97%

 

CDN

CND-GS-P5C

0,571

10,27%

 

9,70%

111,8

3,86%

2,99%

CND-GS-1M

1,07

15,85%

263,4

5,93%

4,59%

CND-GS-3L

3,18

11,53%

140,0

4,32%

3,35%

CND-GS-8C

8,59

1,16%

1,4

0,43%

0,34%

 

GEOSTATS

G909-6

0,570

2,93%

 

3,09%

9,1

1,10%

0,85%

G313-1

1,00

6,14%

39,4

2,29%

1,78%

G914-6

3,21

2,15%

4,9

0,81%

0,63%

G914-7

9,81

1,15%

1,4

0,43%

0,33%

 

OREAS

OREAS 201

0,514

1,87%

 

1,61%

3,7

0,70%

0,54%

OREAS 204

1,04

1,77%

3,3

0,66%

0,51%

OREAS 17c

3,04

1,61%

2,7

0,60%

0,47%

OREAS 62c

8,79

1,18%

1,4

0,44%

0,34%

 

ROCKLABS

SE68

0,599

1,90%

 

2,35%

3,8

0,71%

0,55%

SG66

1,09

5,05%

27,1

1,90%

1,47%

SJ80

2,66

1,20%

1,5

0,45%

0,35%

SN75

8,67

1,26%

1,7

0,47%

0,36%

 * Константа отбора [8] — минимальная требуемая масса навески, необходимая для получения 1% RSD (относительного стандартного отклонения) в повторных исследованиях.

 

Система рейтинга на основе значений ошибок выборки 30 г 2RSD [7] демонстрирует общее сравнение однородности СО, что позволяет пользователям выбрать соответствующий СО для своих проектов так, чтобы значения:

- <1% считались отличными;

- 1–2% рассматривались как хорошие;

- 2–3% — посредственные;

- 3–4% — удовлетворительные;

- >4% — неудовлетворительные.

 

  1. Производитель AMIS (рис. 1)

 

Отдельные значения для каждого СО демонстрируют широкий разброс данных без систематической вариации. Два образца показывают значительное отклонение и отражают неоднородность СО (по-видимому, эффект самородка). Эта неоднородность СО AMIS имеет значительные последствия для лаборатории, поскольку пользователь усомнится в лабораторных результатах, основанных на предположении, что СО является гомогенным. Однородность золота в СО, представленных производителем AMIS, оценивается по шкале выше от неудовлетворительной до хорошей, в среднем — удовлетворительно.

 

  1. Производитель CDN (рис. 2)

 

Из четырех оцененных СО только CDN-GS-8C (30 г 2RSD в 0,44%) подошел бы для 30-граммового пробирного анализа. Есть данные, указывающие на неоднородность в трех СО, произведенных CDN. Несмотря на то, что однородность CDN-GS-8C довольно высокая, протестированные СО считаются неудовлетворительными.

 

  1. Производитель Geostats (рис. 3)

 

Однородность для отдельных СО варьируется от 1,15% RSD (G914-7; 9.81 г/т Au) до 6,14% RSD (G313-1; 1.00 г/т Au), разброс — 4.99% RSD; показывает систематическое изменение в однородности с повышением уровня концентрации золота в разных СО. Три из четырех СО (G909-6 в 0,570 г/т Au, G914-6 в 3,21 г/т Au и G914-7 в 9,81 г/т Au) соответствуют контролю качества СО для 30-граммового пробирного анализа, в то время как G313-1 1,00 г/т Au подошел бы для 50-граммового пробирного анализа на основе константы отбора [8]. 2RSD для навески в 30 г варьируются от 0,43% до 2,29%. Однородность СО, произведенных Geostats, варьируется от посредственной до очень высокой, в среднем — высокая.

 

  1. Производитель OREAS (рис. 4)

 

Все СО демонстрируют низкий уровень RSD в пределах от 1,18% (OREAS 62c в 8,79 г/т Au) до 1,87% (OREAS 201 0.514 г/т Au) для распространения 0,69% RSD. Обратная корреляция очевидна между уровнем концентрации золота и RSD, предполагающим возможное влияния аналитической точности. Все четыре тестируемых СО соответствуют назначению для 30-граммового пробирного анализа с константой отбора, указывающей, что навеска в 4 г обеспечит RSD в 1% или меньше для всех СО линейки OREAS. 2RSD для навески в 30 г варьируется от 0,44% до 0,70%. Однородность СО, произведенных OREAS, является очень высокой.

 

  1. Производитель Rocklabs (рис. 5)

 

Три из четырех СО (SE68 0,599 г/т Au, SJ80 2,66 г/т Au и SN75 8,67 г/т Au) соответствуют назначению для 30 г пробирного анализа, в то время как SG66, как менее однородный, является более подходящим для 50 г пробирного анализа на основе константы отбора [8]. 2RSD для навески в 30 г варьируется от 0,45% до 1,90%. Однородность СО, произведенного Rocklabs, считается высокой, т.к. в целом показания достаточно стабильные, однако наличие 1 выброса в SG66 отражает отклонение в однородности данного СО (по-видимому, эффект самородка).

 

Выводы

 

Стандартные образцы применяются в горной промышленности и исследованиях для того, чтобы контролировать лабораторное качество и соответствовать обязательным требованиям к отчетности. Они косвенно влияют на качество оценки запасов руды, т.к. выявляют ошибки при определении содержания золота в рядовых геологических пробах, что в конечном счете отражается на экономической модели месторождения. Таким образом, важно, чтобы пользователи были уверены в качестве и однородности используемых СО.

Несмотря на то что все производители ссылаются на однородность своих СО [7], только один из них (OREAS) тестирует однородность СО и предоставляет эту информацию вместе с сертификатом анализа золотосодержащих СО. CDN не предоставляет информацию в сертификатах об оценке однородности. Rocklabs, Geostats и AMIS ручаются за тестирование однородности, но не предоставляют фактические результаты теста на однородность. Без обеспечения производителями СО прозрачности данных тестирования однородности пользователи не должны предполагать, что все СО являются качественными продуктами.

В настоящее время OREAS — единственный производитель среди лидеров мирового рынка СО, оценивающий и публикующий результаты тестирования однородности всех своих золотых СО с помощью метода INAA, как правило, на выборке из 20 образцов от 85 мг до 1 г и демонстрирующий крайне низкий уровень RSD и, соответственно, очень высокую степень однородности и качество произведённого стандартного образца.

Описанное независимое исследование [7] четко демонстрирует, что есть широкий диапазон качества среди коммерчески доступных золотосодержащих СО и что однородность таких СО у большинства производителей варьируется между продуктами.

 

Список литературы:

1. ISO/IEC 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий.

2. ОСТ 41-08-214-04 Стандарт отрасли. Управление качеством аналитических работ. Внутренний лабораторный контроль точности (правильности и прецизионности) результатов количественного химического анализа.

3. ОСТ 41-08-272-04 Стандарт отрасли. Управление качеством аналитических работ. Методы геологического контроля качества аналитических работ.

4. HCAM № 497-ХС (редакция 2017 г.). Методика количественного химического анализа. Определение золота в горных породах, рудах и продуктах их переработки пробирным и пробирно-атомно-абсорбционным методами.

5. Методика № 505-Х. Определение золота и серебра пробирным методом в горных породах, рудах и продуктах их переработки. — М., 2010. — 19 с.

6. ISO Guide 30:2015, Стандартные образцы. Некоторые термины и определения.

7. W. Brand, Gold Homogeneity in Certified Reference Materials; A Comparison of Five Manufacturers (EXPLORE, Number 169. December 2015).

8. Ingamells, C.O. & Switzer, P. 1973. A proposed sampling constant for use in geochemical analysis. Talanta, 20, 547–568.


-1+5
Просмотров статьи: 640, комментариев: 23       

Комментарии, отзывы, предложения

Мошков Валерий, 02.06.20 21:03:08 — Автору

Не совсем понятно, почему оценка параметра неоднородности распределения золота (НРЗ) проводиться по величине RSD? Здесь, это величина суммарной погрешности анализа. Уж если решили выполнить оценку НРЗ не деструктивным методом анализа (что правильно) стоило тогда провести еще пару серий измерений и не сложным способом (однофакторный дисперсионный анализ) выделить все составляющие суммарной погрешности ИНАА (описание есть в ОСТ 41-08-268-04).

Большой вопрос - с какой целью была уменьшена величина аналитической навески для ИНАА до 1 грамма? Представительность при анализе на золото и при 20 граммах ничтожная.

(При такой массе, средней крупности частиц 50 мкм в кварцевой матрице (например, для AMIS и CDN), имеем около 3,0 млн. частиц. Наличие в такой пробе 1 частицы золота такого же размера даст содержание приблизительно 0.33 г/т, 2 частицы – 0,66 г/т и так далее.)

Магадан, 05.06.20 01:44:11 — Автору

Спасибо. Полезная информация, хотя фраза в заключении похожа на рекламу: "В настоящее время OREAS — единственный производитель среди лидеров мирового рынка СО... "

Мошков Валерий, 05.06.20 20:06:54

Нужно уточнить следующий момент. В свое время довелось применять для контроля качества стандарт компании ROCKLABS c содержанием золота 1,10 г/т (номер и серию СО сейчас не вспомню). Матричный состав соответствовал исключительно золото-кварцевому типу (практически без примесей). Интересно было посмотреть вариацию золота в 50 граммовых навесках, поскольку стандарты аналогичного состава производителей из РФ не выдерживали ни какой критики – разброс значений Au превышал допустимые значения для методов количественного анализа. Для исследований применялся метод гамма-активационного анализа (методика НСАМ №264-ЯФ), масса пробы ROCKLABS 5000 грамм помещенная в контейнеры массой 50 гр (100 проб). По результатам работ получили величину неравномерности распределения золота (не путать с RSD) в пределах 0,8 – 0,9 %. Замечу, что столь однородного (гомогенного) материала пробы золото-кварцевого типа я не встречал ни разу за всю свою продолжительную профессиональную деятельность. Сделал соответствующий запрос в компанию-производитель стандартного образца и выяснилось следующее. Оказывается, это стандарт не природного (как, в большинстве случаев, у нас), а искусственного происхождения: для его создания используется чистый кварц, в который, по особой технологии, вносится золото, переведенное в растворимую форму. Тонкость в том, что размер золотин, в этом случае в пределах 1-5 мкм (10 Е-06 м), что и позволяет добиться прекрасной однородности материла стандартного образца.

Добавлю, что на реальных геологических пробах золото-кварцевого типа добиться такого результата не получится ни при каких ухищрениях и вложениях (например, в дробильно-измельчительное оборудование с самыми «передовыми» делителями). Природу не обманешь!

Замечу также, что стадийное измельчение материала пробы, например от -5,0 к -1,0 мм и далее до -0,074 мм не приводит к увеличению представительности по т.н. «формуле Ричардса-Чечетта», особенно в пробах со свободным и крупным (>0,6 мм) золотом.

Совершенно иная, практически противоположная картина с распределением золота в пробах золото-сульфидного типа. Там представительными могут быть аналитические навески массой 10 - 20 грамм.

Магадан, 06.06.20 02:28:35 — Мошкову

У ROCKLABS методика производства СО логичная и результат вы получили с небольшой погрешностью.

Но в этой статье ROCKLABS не показал лучший результат. Интересно, как другие производители делают СО?

СНС, 06.06.20 07:31:12

Валерий Александрович, мне интересна ваша фраза: "Замечу также, что стадийное измельчение материала пробы, например от -5,0 к -1,0 мм и далее до -0,074 мм не приводит к увеличению представительности по т.н. «формуле Ричардса-Чечетта», особенно в пробах со свободным и крупным (>0,6 мм) золотом."

Ваше "- 5,0 к" это минус 5 мм?

Что вы в данном случае понимаете под представительностью? Разброс содержаний по навескам (станд.откл.?). Расскажите, пожалуйста, подробнее о методике эксперимента.

Генералов В.И., 06.06.20 08:32:20 — СНС

Замечательный вывод Валерия Мошкова:"Добавлю, что на реальных геологических пробах золото-кварцевого типа добиться такого результата не получится ни при каких ухищрениях и вложениях (например, в дробильно-измельчительное оборудование с самыми «передовыми» делителями). Природу не обманешь! Замечу также, что стадийное измельчение материала пробы, например от -5,0 к -1,0 мм и далее до -0,074 мм не приводит к увеличению представительности по т.н. «формуле Ричардса-Чечетта», особенно в пробах со свободным и крупным (>0,6 мм) золотом. Совершенно иная, практически противоположная картина с распределением золота в пробах золото-сульфидного типа. Там представительными могут быть аналитические навески массой 10 - 20 грамм"!

1. Для руд золото-кварцевого природного типа формула Ричардса-Чечетта не работает. Поэтому, все претензии к недостоверности кернового опробования скважин, это претензии к представительности аналитической навески 0,074 мм весом 20-50 или даже 100г. Замечу, что термины "достоверность" и "представительность" имеют разное понимание.

2. Для руд золото-кварцевого природного типа невозможно изготовить гомогенных стандартных образцов из природных каменных материалов. Поэтому любая аналитическая "цифра" изрядно отличается (не достоверна) от истинного содержания в единичном геологическом блоке (например, 1 куб.м). Имея не достоверные первичные данные невозможно выполнить достоверный подсчет запасов по действующим инструкциям ГКЗ. Необходимо переосмыслить методические подходы к подсчету запасов, исходя из геологической реальности.

Мошков Валерий, 07.06.20 19:48:22 — Магадан

На мой взгляд в этой работе результаты ROCKLABS и OREAS (да и GEOSTATS) практически совпадают. У ROCKLABS в СО SG66 имеется только один выброс в пробе №8; в остальном статистика (по 3-м другим СО) даже лучше, чем у «лидера».

Интересно другое – у CDN один из СО (CND-GS-8C) имеет значения много лучше, чем в 3-х других СО (1,16% против 12,5%). Также, в 2-х стандартах AMIS (AMIS0352 – 2 выброса и AMIS0360 – 2 выброса) статистика значительно отличается от 2-х других (≈4,0% против 20%), что, возможно, говорит о разных технологиях подготовки материала СО. Даже в рамках одной организации.

Разработка СО в нашей стране регламентируется отраслевым стандартом (ОСТ 41-08-268-04), где детально прописаны стадии разработки, аттестации, утверждения, регистрации и проч.

Но в этом ОСТе, насколько я понимаю, отсутствуют прямые ограничения по применению различных технологических операций подготовки материала СО, в нашем случае – операции по растворению золота, дальнейшей сорбции на твердый реагент, стадийном перемешивании с пустой матрицей и так далее. Полученный таким образом СО является искусственным, имеет, как мы увидели, прекрасные аналитические характеристики для целей оценки качества работы лабораторной службы в плане оценки правильности и воспроизводимости. Но, увы, он не позволяет оценивать качество работы аналитического подразделения в части оценки методологии анализа, особенно на пробах сложного вещественного состава. Для этих целей создаются специальные стандартные образцы состава или стандартные образцы предприятия на каждый, отдельный тип объекта исследований (руда, горная порода или иной природный объект).

Мошков Валерий, 07.06.20 19:51:03 — СНС

Под представительностью понимается соответствие материала анализируемой пробы (средний ее состав и свойства) исходной пробе. В нашем случае соответствие отобранной геологической пробы и аналитической пробы, поступающей на анализ в лабораторию. По тексту да, минус 5 мм.

Краткое описание эксперимента по оценке НРЗ я ранее уже приводил и его можно посмотреть по ссылке: https://zolotodb.ru/article/11565

Схема эксперимента очень простая. Имеем крупнообъемную (технологическую) пробу золото-кварц-сульфидного типа массой, допустим, 100 кг.

Применяем стандартную схему обработки этой пробы (но без деления) и измельчаем ее сначала на щековой дробилке до крупности -5 мм. Затем, весь материал перемешивается и упаковывается в стандартные контейнеры для ГАА по 500 грамм, всего 200 проб. Анализируем эти пробы в 2 серии (основное и контрольное определение) – это позволит в дальнейшем выделить из величины суммарной погрешности анализа составляющую «аппаратурной» погрешности. По окончании ГАА контейнеры распаковываются, а материал проб (100 кг) снова направляется на измельчение на валковую дробилку, теперь до крупности -1 мм. Затем снова ГАА в 2 серии; распаковка (100 кг) и еще раз на измельчение (истирание) до -200 меш и ГАА.

Далее, рассчитываем значения суммарной погрешности и, посредством дисперсионного анализа, выделяем из нее составляющую неоднородности материала. (все в соответствии с ОСТ 41-08-268-04, ранее с ОСТ 41-08-258-85).

Роман, 08.06.20 10:24:49 — Мошков Валерий

Проблема синтетических золотосодержащих СО, зачастую производимых путём добавления золотой «пыли» к пустым породам, заключается в том, что невозможно убедиться в надёжности протекания пробирного анализа. В отличие от СО натуральных руд, в синтетических СО всё золото легко выделяется, независимо от эффективности процесса пробирного анализа.

Фактически намного легче анализировать свободное золото, но это не позволяет оценить эффективность работы лаборатории для окклюдированного в кварце золота или связанном с сульфидами и другими минералами.

Лаборатория может сообщать о приемлемых результатах анализа золота для синтетических СО, но в них может быть не выявлены отклонения в работе из-за проблем плавки подобных проб. Результаты анализа с применением синтетических СО могут выглядеть вполне удовлетворительно, однако, мы никогда не узнаем насколько в действительности корректно протекает наш пробирный анализ.

Поэтому мы в своей лаборатории предпочитаем использовать всё-таки СО, изготовленных из натуральных руд, чтобы они вели себя в процессе пробирного анализа так же, как и рядовые геологические пробы, и при этом измельчённые до уровня около 100% -30 мкм (чаще всего), такими свойствами обладает, увы, только OREAS. Требования к работе лаборатории определяют использование СО нескольких производителей, однако предпочтение отдаём OREAS, по вышеупомянутым причинам и не только, они позволяют контролировать корректно пробирный анализ рабочих проб и не только, кстати его, если сертификаты почитать их - там зачастую внушительный список аттестованных аналитов по нескольким методам разложенияанализа.

Так что согласен полностью с автором оригинальной статьи, перевод довольно краток, в полной версии побольше интересных подробностей, но спасибо автору переводу за ознакомление публики и меня в принципе со статьёй, не знал ранее о таких исследованиях.

СНС, 09.06.20 08:49:02 — Мошкову В.

Вы написали: "Для руд золото-кварцевого природного типа невозможно изготовить гомогенных стандартных образцов из природных каменных материалов."

Вопрос. Вы думаете, что золото в руде невозможно идеально измельчить? А чем вы измельчали и до какого размера у вас получалось измельчать золото?

Мошков Валерий, 13.06.20 07:52:50 — СНС

По состоянию на 2009 год в лаборатории ОАО «Янгеология» использовались стандартные дисковые и вибрационные истиратели (если не ошибаюсь: ИД-65, ИВ-3) компании «Вибротехник» (г. СПб), а также дробильно-истирательный комплекс BOYD (ROCKLABS, Новая Зеландия). Крупность истирания 200 меш (74-71 мкм).

Относительно крупности золота в измельченной (истертой) пробе требуется пояснить несколько важных обстоятельств.

1. Большинство установок (оборудования) для тонкого измельчения (истирания), включая указанные выше, основаны на принципе раздавливания и сдвига материала проб между двумя мелющими стенками.

2. Золото – это очень мягкий, пластичный и ковкий материал. Известно, что 1 грамм золота можно развальцевать в лист площадью 1 метр.кв.

3. Анализ гранулометрического состава истертого материала 200 меш производится далеко не в каждой пробе. Это достаточно длительный и трудоемкий процесс (мокрый рассев, как правило ручным способом), обычно выполняется в рамках контроля качества по плану-графику несколько раз в год, при внедрении нового оборудования и выборочно, в частности, при проблемах с «потерей золота» в аналитических пробах.

Такие «потери» были основанием для проведения исследовательских работ по изучению процесса неравномерности распределения золота в материале геологических проб различного генетического типа (золото-кварцевый, золото-кварц-сульфидный и золото-сульфидный).

Отвечая на Ваш вопрос сообщаю, что в реальных геологических пробах золото-кварцевого типа и использованием указанного выше оборудования, добиться равномерного распределения золота в материале пробы невозможно. Об этом свидетельствуют, в том числе, результаты многочисленных расследований случаев «не сходимости» результатов ГАА и пробирного анализа (ПА).

Стандартная ситуация, как правило, имела следующий сценарий: измельченные до -1,0 мм пробы проходят ГАА (аналитическая проба 1,0 кг; масса аналитической навески 0,5 кг), далее, по инициативе «правильных» геологов (времен Дальстроя!) отбираются все пробы, показавшие по результатам ГАА значения выше нижнего предела определения (на пробах золото-кварцевого типа это <0,2 (0,1) г/т). Материал проб (1,0 кг) истирается до 200 меш и поступает на ПА (аналитическая навеска 50 гр.). Полученные результаты сравниваются, интрига готова, начинается «расследование». Одним из основных пунктов исследований причин «не сходимости» было изучение остатков материала проб (-200 меш, ≈ 800 – 900 грамм). (В частности, именно тогда мне впервые удалось увидеть золотые пластинки на «мокром» сите (+ 200 меш). Проводился повторный ГАА, но теперь в навесках 50 гр. всего материала аналитической пробы (16 – 18 навесок). Вариации содержаний золота по навескам впечатляли - от условно пустых (ниже порога) до десятков г/т. Важно заметить, что величина неоднородность материала (параметр неоднородности, σно, %), рассчитанная согласно отраслевых инструкций НСАМ при ВИМС составляла величины от 15 до 200% и выше.

Строго говоря, при таких значениях неравномерности материала (200 меш) количественный анализ золота в навесках 50 грамм просто невозможен (ОСТ 41-08-212-04 «УКАР. Нормы погрешности при определении химического состава минерального сырья и классификация методик лабораторного анализа по точности результатов»).

Одновременно замечу, что подобного рода ситуации имели место в начальный период работы лаборатории ГАА (1986 – 90 гг. и редко в 90-е). В дальнейшем, решением геологической службы, при направлении проб на ПА, в составе сопроводительной документации, прикладывалась копия протокола ГАА.

И конфликтные ситуации, практически, исчезли.

Инженер, 13.06.20 08:46:05 — Мошков Валерий, 13.06.20

Получается, что истирание от 1 кг до 0,074 мм практически мало что дает. Однако, если золото не истирается, то зачем нужна эта трудоемкая операция? Может, вообще тогда не тереть до 0,074?

СНС, 13.06.20 10:30:25 — Мошков Валерий, 13.06.20

Спасибо, Валерий Александрович.

Хотелось бы еще узнать ваше мнение по 2 моментам.

Как вы думаете, почему золото не истирается в дисковых истирателях? Между дисками происходит истирание, а не расплющивание. Когда диски зажаты, скорее можно подозревать "натир" золота и заражение других проб.

В чашечных истирателях расплющивание золота происходит. Но истирание в них тоже идет. Может, надо было увеличить время истирания, чтобы золото истерлось?

Время истирания увеличивать вы не пробовали?

Ну и как-то делают стандартные образцы предприятия "из материала заказчика"? Значит, удается золото измельчить.

Мошков Валерий, 14.06.20 21:19:08 — Инженеру

Для гамма-активационного анализа, действительно, это истирание лишнее, но для пробирного анализа, в силу технологических особенностей, оно необходимо.

Теперь об изменении представительности материала – 200 меш в сравнении с – 1 мм.

Выше я упомянул об исследованиях неравномерности распределения золота (НРЗ) в большеобъемных пробах одного из месторождений золото-кварц-сульфидного типа. Интересно было увидеть изменение параметра неравномерности в зависимости от размерности частиц пробы. Приведу пример по одной из проб.

Масса пробы – 230 кг, содержание золота в рядовой пробе 7,10 / 6,75 г/т (ГАА/ПА).

Материал пробы измельчен до - 5 мм, параметр НРЗ составил 102,2 %.

Далее, материал пробы измельчен до - 1,0 мм, параметр НРЗ составил 40,0 %.

Далее, материал пробы измельчен до - 200 меш, параметр НРЗ составил 22,5 %.

Видно, что принципиального изменения параметра НРЗ с уменьшением размера частиц (как следствие формулы Ричардса-Чечетта) не происходит.

При этом очень важное замечание – значения НРЗ получены для аналитических навесок 500 грамм.

Мошков Валерий, 14.06.20 21:24:01 — СНС

Здесь происходит одновременное действие процессов сдавливания и сдвига, но для пластичного и ковкого материала, увы, это не гарантия для полного измельчения.

«Натир» в пробоподготовке действительно имеет место быть - это очень не приятная ситуация, особенно при валовом истирании. Лаборанты, в принципе, должны строго продувать и прочищать все рабочие поверхности истирателей (стаканчики) после каждой пробы. Но и это не гарантирует от заражения условно пустых проб предшествующей пробой, аномально богатой (т.н. шлейф заражения).

Время истирания влияет на уменьшение размера частиц, но, все же, до определенного конечного значения, например – 300-350 меш. Одновременно, нужно понимать, что в условиях реального производства увеличивать в два раза время пробоподготовки достаточно сложно и рентабильно ли?

Образцы из «материала Заказчика». В нашей лаборатории, в 1990-е годы, мы подготовили 6 СО: 3 на основе золото-сульфидной руды Кючусского месторождения и 3 на основе руд серебро-полиметаллического месторождения Прогноз (все Якутия). Замечу, что с рудой Кючуса проблем нет, золото в сульфидах, микронное, как следствие и материал СО идеально равномерный. С таким «материалом Заказчика» работать удобно и легко! С СО Прогноза возникли проблемы на типе руд сульфасольного состава с высокими содержаниями серебра. Должен сказать, что проблема неоднородности материала для такого типа серебряных руд также очень актуальна и, видимо, еще в большей степени, чем на золото. Это объясняется наличием свободного серебра и, в том числе, запредельно низкими значениями допустимой погрешности анализа в интервалах с высокими содержаниями серебра – 2,5 % (в соответствии с ОСТ 41-08-212-04).

Создание качественного СО (СОП, ГСО, СОС и т.д.) это большая, трудная и кропотливая работа и я очень рад за тех специалистов, которым удается решать свои задачи. Но, возвращаясь к теме исходной статьи, заметим, что разработчики современных СО активно используют методы искусственных, приближенных «матриц» с добавками микронного золота. Иначе, на мой взгляд, им не удалось бы достигнуть величин погрешностей (добавлю, суммарной!) в навесках 1,0 грамм (!!) в пределах 1-2%.

Инженер, 16.06.20 09:19:15 — Мошков Валерий, 14.06.20

Уточните, пожалуйста, что такое

5 мм - "параметр НРЗ составил 102,2 %"?

1 мм - 40%

0,074 - 22%

Как определялась неравномерность определения золота НРЗ?

Относительное стандартное отклонение что-ли?

По пробам массой 0,5 кг?

Мошков Валерий, 18.06.20 21:57:13 — Инженеру

Уточняю.

- 5 мм – максимальный размер частицы материала пробы. Или < 5 мм (кому как удобно).

Аналогично для 1 мм и 200 меш. Величина неоднородности материала (золота НРЗ) определяется, как указано выше, в соответствии с отраслевым стандартом (ОСТ). Там не сложный механизм и, в первом приближении, картина выглядит так. Допустим, Вы имеете некоторое количество каменного материала. Измельчаете его до нужной крупности и расфасовываете в равных количествах в N (допустим 20) навесок. Далее, выполняете определение нужного химического элемента не деструктивным методом анализа. Получаете N (20) результатов (первая серия измерений), затем выполняете следующую серию измерений и т.д. Всего i – серий (допустим 4). Вычисляете среднее значение в каждой навеске - разброс этих значений относительно среднего в этой навеске является средне-квадратическим отклонением, характеризующим воспроизводимость анализа («аппаратурная» погрешность). А вот разброс средних значений (N, или по строкам) относительного глобального среднего (20х4) будет характеризовать величину среднеквадратического отклонения, характеризующего неоднородность материала.

0,5 кг или 500 грамм это стандартная навеска для ГАА.

СНС, 19.06.20 10:57:16 — Мошков Валерий, 18.06.20

Мне тоже интересно и я спрошу дополнительно.

20 навесок по 500 грамм - понятно. Всего 10 кг.

4 раза эти навески проанализировали получили 80 значений содержаний.

Для 80 значений определили: ст.откл./среднее

5 мм - "параметр НРЗ составил 102,2 %"

А потом как? Все 10 кг смешали и издробили до 1 мм? Или каждую пробу отдельно дробили до 1 мм?

Или другие 10 кг были?

Вообще-то не суть важно. Просто интересно. У вас были исключительные условия для экспериментов.

По-моему, вы получили ценный результат, в том, что измельчение до 0,074 дало вам колебания содержаний в пробах 22%, причем это колебания включают погрешность самого метода определения.

Так я понял?

Мошков Валерий, 20.06.20 20:41:30 — СНС

Все правильно.

В рассматриваемом случае аналитические навески распаковываются в одну ёмкость (10 кг) и измельчаются до -1 мм, затем упаковываются в 20 контейнеров, измеряются в 4 серии, и далее аналогично -200 меш.

По результатам работ будет видна картина изменения параметра неоднородности распределения золота в пробе (массой 10 кг) в зависимости от изменения размера частиц материала пробы.

Замечу, что в приведенном мною случае величина 22,5 % (материал -200 меш) характеризует величину ср.кв. отклонения только неоднородности материала пробы. Величина «сходимости» (случайная «аппаратурная» погрешность) находилась в пределах 3-4 %.

Но важно и следующее. Среднее содержание золота в этой пробе (проба со средним по крупности золотом в сульфидах и кварце) по всем результатам ГАА составило 7,74 г/т, следовательно допустимое значение ср.кв. отклонения результатов анализа (суммарная погрешность анализа), выполняемого по III категории точности (ОСТ 41-08-212-04) для этого интервала содержаний – 18,0 %.

Таким образом, можно сделать вывод, что даже аналитическая навеска в 500 грамм (и, тем более, ниже) не обеспечивает требований к точности анализа, предъявляемых для методов (методик) III категории точности.

СНС, 22.06.20 15:42:44 — Мошков Валерий, 20.06.20

Меня сейчас интересует качество истирания. Если у вас дело было в 1990 годах, то тогда еще чашечных истирателей Роклабса в России еще не было. Наверное, пробы терли на ИД-175 или на чем?

Про чашечный истиратель у меня есть данные о лучшем истирании, если не сильно торопиться. Увеличить время истирания в чашечном истирателе не трудно, не вручную же трут. Засыпал пробу в чашку, время установил и занялся другими делами. Если надо больше проб, можно 2 истирателя поставить. Конечно, это дороже, но насколько? Отдавать на пробирку несколько навесок или просеивать истертую пробу тоже ведь не дешево.

Метод ГАА убирает истиратели и дробилки до минус 1 мм - это круто. Но во всех лабораториях ГАА не поставишь. Значит пробирку надо улучшать. Вот я и заинтересовался истирателями. Сейчас есть австралийские чашечные истиратели даже на 3,5 кг. Пытаюсь собрать материал, кто что и как истирает.

Уважаемые посетители сайта! Пожалуйста, будьте как дома, но не забывайте, что в гостях. Будьте вежливы, уважайте родной язык и следите за темой: «Сравнительный анализ однородности золотосодержащих стандартных образцов состава руд от мировых производителей»


Имя:   Кому:


Введите ответ на вопрос (ответ цифрами) "два прибавить 8":