Одним из постоянных направлений деятельности Испытательного аналитического центра ОАО «Иргиредмет» является разработка стандартных образцов для горно-металлургических и обогатительных предприятий России.
В 2012 г. по заявке ООО «Новоангарский обогатительный комбинат» Испытательный аналитический центр (ИАЦ) разработал стандартные образцы (далее СО) категории СОП (стандартный образец предприятия) состава руды исходной (РИ-1-12), концентрата свинцового (KPb-1-12), концентрата цинкового (KZn-1-12) и хвостов отвальных (ХОФ-1-12).
ООО «Новоангарский обогатительный комбинат» представляет собой сложное производство, технологический процесс которого необходимо постоянно контролировать. Важной составной частью контроля является химический анализ исходной руды и продуктов обогащения.
Целью разработки СО являлось метрологическое обеспечение измерений показателей качества продукции ООО «Новоангарский обогатительный комбинат».
В качестве материала СО использовали отобранные на Новоангарском обогатительном комбинате пробы исходной руды, свинцового концентрата, цинкового концентрата и отвальных хвостов. Стандартные образцы, изготовленные из материала заказчика, полностью соответствуют составу контролируемого объекта, что позволяет наиболее эффективно проводить процедуру внутреннего и внешнего контроля аналитических лабораторий.
Представительность каждой пробы обеспечивалась тщательным усреднением ее состава путем смешивания отдельных частных проб (порций), отобранных из различных участков массы материала.
В ИАЦ материал каждого СО в виде порошка крупностью 0,074 мм был гомогенизирован на специальном оборудовании с последующим квартованием и отбором проб для исследования однородности материала.
Погрешность от неоднородности СО оценивали по компонентам-индикаторам — серебру и свинцу, — согласно ГОСТ 8.531-2002 [1].
Установление значений аттестуемых характеристик СО (массовых долей (%) железа, кадмия, серебра, свинца, цинка, меди) и погрешности аттестованных значений проводили методом межлабораторного эксперимента с привлечением производственной химической лаборатории ООО «Новоангарский обогатительный комбинат» и ОАО «ЛИЦИМС» («Лабораторно-исследовательский центр по изучению минерального сырья»).
При определении метрологических характеристик СО использовали титриметрический (Т), атомно-абсорбционный (АА) и атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой (АЭ-ИСП) методы, регламентированные в стандартизированных и аттестованных методиках измерений.
Статистическую обработку результатов межлабораторной аттестации СО проводили по алгоритму, представленному в ГОСТ 8.532-2002 [2]. За аттестованное значение СО принимали среднее арифметическое или среднее взвешенное значение ряда результатов, полученных при проведении межлабораторной аттестации СО. Полученные значения метрологических характеристик СО представлены в таблице.
Метрологические характеристики (массовая доля, %; *млн-1) РИ-1-12, KPb-1-12, KZn-1-12 и ХОФ-1-12
|
|
Аттестованное значение, границы абсолютной погрешности аттестованного значения ± ∆ при доверительной вероятности 0,95 |
|||
|
РИ-1-12 |
KPb-1-12 |
KZn-1-12 |
ХОФ-1-12 |
|
|
Свинец |
7,52±0,28 |
61,8±0,6 |
2,94±0,14 |
0,60±0,05 |
|
Цинк |
0,34±0,02 |
2,43±0,08 |
51,1±0,3 |
0,20±0,01 |
|
Железо |
20,3±0,1 |
7,56±0,23 |
9,11±0,29 |
21,9±0,2 |
|
Медь |
- |
- |
0,066±0,002 |
- |
|
Серебро* |
58,7±2,6 |
488±15 |
49,6±2,3 |
5,8±0,4 |
|
Кадмий* |
4,71±0,29 |
48,3±1,4 |
971±33 |
1,91±0,12 |
Прослеживаемость аттестованных значений СО обеспечивается использованием при межлабораторной аттестации стандартизированных и аттестованных методик измерений, предусматривающих использование поверенных средств измерений.
Метрологическая экспертиза технической документации на СО проведена метрологической группой ИАЦ (аттестат аккредитации № 01.0057).
Разработанные СО предназначены для градуировки средств измерений, метрологической аттестации и контроля погрешности методик (методов) измерений.
Стандартные образцы позволят обеспечить сопоставимость и достоверность результатов измерений, получаемых в производственных лабораториях ООО «Новоангарский обогатительный комбинат», повысить уровень контроля технологических процессов переработки руд и качества готовой продукции.
ЛИТЕРАТУРА
1. ГОСТ 8.531-2002 ГСИ. Стандартные образцы состава монолитных и дисперсных материалов. Способы оценивания однородности.
2. ГОСТ 8.532-2002 ГСИ. Стандартные образцы состава веществ и материалов. Межлабораторная метрологическая аттестация.
