О достоверности результатов опробования и определения содержания золота в новой лаборатории гамма-активационного анализа АО «ПАВЛИК»

 В 2022 году на горно-обогатительном комбинате АО «ПАВЛИК» была запущена в опытно-промышленную эксплуатацию новая, в настоящее время единственная в России лаборатория гамма-активационного анализа золотосодержащих руд. Подробно о методе рассказано в предыдущей статье «Опыт использования гамма-активационного анализа для определения содержания золота в новой лаборатории АО«ПАВЛИК».

Ниже представлены результаты внутреннего, внешнего и геологического контроля результатов опробования.

К моменту начала опытно-промышленной эксплуатации на основе ГОСТ Р ИСО 5725–2022, РМГ 76–2014, ОСТ 41-08-214-04 и ОСТ 41-08-265-04 в лаборатории гамма-активационного анализа (далее ЛГАА) создана система управления качеством испытаний, адаптированная под применяемый метод и задачи лаборатории. Формы реализации контроля качества испытаний ЛГАА выбраны в соответствии с методикой измерения.

Внутренний лабораторный контроль (далее ВЛК) в ЛГАА проводится посредством Модуля «Управления качеством» ЛИМС «Н-Лаб», в котором заложены алгоритмы проведения оперативного контроля точности, внутрилабораторной прецизионности, внутреннего приёмочного контроля партии проб и контроля стабильности в форме контрольных карт Шухарта.

При необходимости ВЛК, реализуемый в ЛИМС, может быть выполнен также с помощью коммерческого ПО Microsoft Excel по разработанным в лаборатории формам записей. В Excel также проводят расчёты для внутреннего статистического контроля (точности и внутрилабораторной прецизионности) и внешнего контроля.

В качестве средств контроля при реализации внутрилабораторного контроля в ЛГАА применяют аттестованные (сертифицированные) стандартные образцы (СО), в том числе приготовленные из рудного материала месторождения Павлик, а также рядовые рабочие пробы.

За прошедший год в ЛГАА повторному анализу (в рамках внутреннего приёмочного контроля партии проб) были подвергнуты 28 600 рабочих проб, что составляет 20% от общего количества проб, поступивших в лабораторию, и выполнено 18 732 измерения в стандартных образцах (в рамках оперативного контроля точности).

Оценка значений составляющих погрешности (в виде среднеквадратического отклонения, СКО) при реализации метода в лаборатории с применением статистических методов показала удовлетворительные результаты для всех классов содержаний как при ВЛК внутрилабораторной прецизионности на рабочих пробах, так и при реализации ВЛК точности и правильности с применением СО (таблицы 2 и 3). (В качестве норм-контроля приняты допустимое СКО результатов анализа для проб с тонкодисперсным золотом, главным образом в сульфидах (крупностью до 0,1 мм) СКО (Au a) по ОСТ 41-08-212-04).

Сравнительная диаграмма СКО случайной составляющей погрешности (суммарной погрешности), полученная при оценке результатов ВЛК внутрилабораторной прецизионности и точности, приведена на рис. 1.

Таблица 2. Результаты внутреннего лабораторного контроля внутрилабораторной прецизионности при определении массовой доли золота в рабочих пробах
за 2022 год

Таблица 3. Результаты внутреннего лабораторного контроля точности и правильности при определении массовой доли золота в стандартных образцах за 2022 год

 Система управления качеством испытаний ЛГАА включает в себя, помимо внутрилабораторного контроля, также внешний контроль в форме проверки квалификации посредством межлабораторных сравнительных испытаниях (МСИ), проводимых аккредитованным провайдером, и межлабораторные сличения с результатами измерений, полученными в другой компетентной лаборатории.

В 2022 году в контролирующую лабораторию, выполняющую испытания пробирным методом, для целей внешнего контроля было передано 436 аналитических проб, ранее проанализированных в ЛГАА.

Результаты внешнего контроля, выполненные в двух лабораториях приведены в табл. 4. Для оценки межметодической погрешности использовались средние-арифметические значения из двух результатов ЛГАА и средневзвешенные значения результатов на весь материал аналитической пробы, полученные в контролирующей лаборатории.

Таблица 4. Результаты внешнего лабораторного контроля при определении массовой доли золота гамма-активационным и пробирным методами

Несмотря на то, что рудное тело месторождения Павлик обладает высокой естественной неоднородностью, результаты внешнего контроля показали незначимость систематической погрешности результатов измерений методом ГАА и пробирного метода (оценка проведена с помощью критерия «ничтожных погрешностей») во всех интервалах содержаний. Фактическое межметодическое СКО для диапазона от 0,07 до 10,0 г/т соответствует нормам погрешности в соответствии с ОСТ 41-08-212-04 для проб с тонкодисперсным золотом, главным образом в сульфидах (крупностью до 0,1 мм) СКО (Au a). Для диапазона св.10,0 до 40 г/т фактическое межметодическое СКО соответствует нормам погрешности СКО (Au б).

В 2022 году ЛГАА приняла участие в программе проверки квалификации, проводимой провайдером ФГБУ "ВИМС". Программа МСИ включала пробы во всех классах содержаний в соответствии с методикой измерений ЛГАА. В соответствии с заключением по результатам участия ЛГАА в МСИ, результаты измерения массовой доли золота во всех пробах удовлетворительные (рис. 3). Z-критерий для всех проб имеет значение меньше 1.

Геологический контроль

Новая схема пробоподготовки привела к изменению процедуры геологического контроля качества аналитических работ в части периода проведения контрольных мероприятий и количества контролируемых анализов.

Контрольным периодом для внутреннего контроля является один календарный месяц; общее количество в среднем составляет 1000 проб по пяти классам содержаний, что соответствует выборке из 200 проб для каждого класса. Дополнительно, на усмотрение геолога, оперативно контролю (в день получения анализа) подвергаются показавшие аномально высокие содержания анализы; запрашиваются необходимые кюветы из ЛГАА, которым присваивается шифр, и они повторно направляются в лабораторию. С начала 2023 года по всем классам содержаний контрольные мероприятия не выявили превышений предельных значений относительной погрешности.

В ежедневном порядке в одну из партий проб, направляемых в ЛГАА, вкладывается стандартный образец. Для контроля точности измерений стандартами выбраны предельных два класса содержаний — низкий (ниже бортового содержания) и высокий — из принятых четырех на месторождении. В настоящий момент оценка точности измерений удовлетворительная (рис. 4, табл. 5).

Таблица 5. Результаты контроля стандартов

Внешний контроль анализов проб выполняется в лаборатории АО «СЖС Восток Лимитед». На внешний контроль направляются все пробы, прошедшие внутренний контроль в лаборатории ЛГАА. Отправка проб производится по мере выполнения анализов внутреннего контроля. Общее количество проб внешнего контроля соответствует количеству проб, прошедших внутренний контроль (рис. 5).

Выводы

Полученные с начала 2023 года данные внутреннего и внешнего контроля анализов по всем классам содержаний свидетельствуют о приемлемых результатах опробования методом ГАА.

Применение гамма-активационного метода анализа горных пород и продуктов их переработки для определения массовой доли Au обеспечивает приемлемые результаты измерений по всем существующим критериям и стандартам.

В целом опыт применения ГАА в АО «ПАВЛИК» показал высокую его эффективность по сравнению с пробирным анализом проб на золото.

ГАА обеспечивает приемлемые результаты опробования при скорости выполнения анализа одной пробы менее 1 мин. Себестоимость единичного ГАА составляет 454,6 руб. (для сравнения себестоимость единичного анализа в классической пробирной лаборатории составляет порядка 1710 руб.). 

Читать начало статьи

Опыт использования гамма-активационного анализа для определения содержания золота в новой лаборатории АО«ПАВЛИК»