Рейтинг@Mail.ru

О достоверности результатов опробования и определения содержания золота в новой лаборатории гамма-активационного анализа АО «ПАВЛИК»

Исмайлов Р. А., главный геолог,
Мартынов М. В., главный инженер,
Базайкин П. Э., заместитель генерального директора по геологии,
Жилкин А. А., начальник лаборатории,
Береговой A. H., зам. нач. лаборатории.
АО «ПАВЛИК»

 В 2022 году на горно-обогатительном комбинате АО «ПАВЛИК» была запущена в опытно-промышленную эксплуатацию новая, в настоящее время единственная в России лаборатория гамма-активационного анализа золотосодержащих руд. Подробно о методе рассказано в предыдущей статье «Опыт использования гамма-активационного анализа для определения содержания золота в новой лаборатории АО«ПАВЛИК».

Ниже представлены результаты внутреннего, внешнего и геологического контроля результатов опробования.

 

К моменту начала опытно-промышленной эксплуатации на основе ГОСТ Р ИСО 5725–2022, РМГ 76–2014, ОСТ 41-08-214-04 и ОСТ 41-08-265-04 в лаборатории гамма-активационного анализа (далее ЛГАА) создана система управления качеством испытаний, адаптированная под применяемый метод и задачи лаборатории. Формы реализации контроля качества испытаний ЛГАА выбраны в соответствии с методикой измерения.

Внутренний лабораторный контроль (далее ВЛК) в ЛГАА проводится посредством Модуля «Управления качеством» ЛИМС «Н-Лаб», в котором заложены алгоритмы проведения оперативного контроля точности, внутрилабораторной прецизионности, внутреннего приёмочного контроля партии проб и контроля стабильности в форме контрольных карт Шухарта.

При необходимости ВЛК, реализуемый в ЛИМС, может быть выполнен также с помощью коммерческого ПО Microsoft Excel по разработанным в лаборатории формам записей. В Excel также проводят расчёты для внутреннего статистического контроля (точности и внутрилабораторной прецизионности) и внешнего контроля.

В качестве средств контроля при реализации внутрилабораторного контроля в ЛГАА применяют аттестованные (сертифицированные) стандартные образцы (СО), в том числе приготовленные из рудного материала месторождения Павлик, а также рядовые рабочие пробы.

За прошедший год в ЛГАА повторному анализу (в рамках внутреннего приёмочного контроля партии проб) были подвергнуты 28 600 рабочих проб, что составляет 20% от общего количества проб, поступивших в лабораторию, и выполнено 18 732 измерения в стандартных образцах (в рамках оперативного контроля точности).

Оценка значений составляющих погрешности (в виде среднеквадратического отклонения, СКО) при реализации метода в лаборатории с применением статистических методов показала удовлетворительные результаты для всех классов содержаний как при ВЛК внутрилабораторной прецизионности на рабочих пробах, так и при реализации ВЛК точности и правильности с применением СО (таблицы 2 и 3). (В качестве норм-контроля приняты допустимое СКО результатов анализа для проб с тонкодисперсным золотом, главным образом в сульфидах (крупностью до 0,1 мм) СКО (Au a) по ОСТ 41-08-212-04).

Сравнительная диаграмма СКО случайной составляющей погрешности (суммарной погрешности), полученная при оценке результатов ВЛК внутрилабораторной прецизионности и точности, приведена на рис. 1.

 

Таблица 2. Результаты внутреннего лабораторного контроля внутрилабораторной прецизионности при определении массовой доли золота в рабочих пробах
за 2022 год

              Класс

содержаний,

г/т

Количество контрольных

проб, шт

Среднее содержание, г/т

СКО случайной составляющей
погрешности, % относ.

Основной
анализ

Контрольный анализ

фактическое

допустимое

оценка

                2

3

4

5

6

7

8

От 0,07 до 0,50 вкл.

8682

0,31

0,28

30

30

удовл.

Св. 0,50 до 2,0 вкл.

10520

0,99

0,99

13

27

удовл.

Св. 2,0 до 5,0 вкл.

3706

3,08

3,07

6,7

18

удовл.

Св. 5,0 до 10,0 вкл.

1059

6,83

6,81

5,3

12

удовл.

Св. 10,0 до 20,0 вкл.

378

13,6

13,7

3,9

8,2

удовл.

Св. 20,0 до 40 вкл.

107

29,6

29,5

2,9

5,4

удовл.

 

Таблица 3. Результаты внутреннего лабораторного контроля точности и правильности при определении массовой доли золота в стандартных образцах за 2022 год

          Класс содержаний,

г/т

Количество контрольных измерений, шт

Среднее содержание, г/т

Систематическая составляющая погрешности, %

СКО суммарной погрешности, % относ.

Среднее по анализам

Контрольный анализ

Факт.

норма

оценка

Факт.

норма

оценка

          2

3

4

5

 

 

 

6

7

8

От 0,07 до 0,50 вкл.

4002

0,29

0,29

2,8

9,9

удовл.

30

30

удовл.

Св. 0,50 до 2,0 вкл.

2331

1,19

1,20

1,2

8,9

удовл.

12

27

удовл.

Св. 2,0 до 5,0 вкл.

2307

2,63

2,64

0,4

5,9

удовл.

7,4

18

удовл.

Св. 5,0 до 10,0 вкл.

2019

8,03

8,09

0,7

4,0

удовл.

5,0

12

удовл.

Св. 10,0 до 20,0 вкл.

1932

11,9

11,7

-1,8

2,7

удовл.

5,2

8,2

удовл.

Св. 20,0 до 40 вкл.

7510

24,4

23,9

-1,9

1,8

неудовл

4,1

5,4

удовл.

 


Рис. 1. Сравнительная диаграмма фактических значений относительных стандартных отклонений по результатам внутрилабораторного контроля прецизионности и точности и допустимого СКО (Au a) и (Au б) по ОСТ 41-08-212-04)

 

 Система управления качеством испытаний ЛГАА включает в себя, помимо внутрилабораторного контроля, также внешний контроль в форме проверки квалификации посредством межлабораторных сравнительных испытаниях (МСИ), проводимых аккредитованным провайдером, и межлабораторные сличения с результатами измерений, полученными в другой компетентной лаборатории.

В 2022 году в контролирующую лабораторию, выполняющую испытания пробирным методом, для целей внешнего контроля было передано 436 аналитических проб, ранее проанализированных в ЛГАА.

Результаты внешнего контроля, выполненные в двух лабораториях приведены в табл. 4. Для оценки межметодической погрешности использовались средние-арифметические значения из двух результатов ЛГАА и средневзвешенные значения результатов на весь материал аналитической пробы, полученные в контролирующей лаборатории.

 

Таблица 4. Результаты внешнего лабораторного контроля при определении массовой доли золота гамма-активационным и пробирным методами

          Класс содержаний,

г/т

Количество контрольных измерений, шт

Среднее содержание, г/т

Систематическая составляющая межметодичесокой погрешности, %

СКО суммарной межметодичесокой погрешности, % относ.

Основная лаборатория

Контролирующая лаборатория

Факт.

норма

оценка

Факт.

Норма (Au a)

Норма (Au б)

          2

3

4

5

 

 

 

6

7

7

От 0,07 до 0,50 вкл.

76

0,34

0,32

5,57

9,9

удовл.

17

30

30

Св. 0,50 до 2,0 вкл.

76

1,05

1,03

2,04

8,9

удовл.

13

27

30

Св. 2,0 до 5,0 вкл.

73

3,38

3,27

3,45

5,9

удовл.

14

18

27

Св. 5,0 до 10,0 вкл.

71

7,22

7,02

2,85

4,0

удовл.

12

12

18

Св. 10,0 до 20,0 вкл.

60

13,9

14,0

-1,05

2,7

удовл.

9,3

8,2

12

Св. 20,0 до 40 вкл.

52

28,4

28,8

-1,50

1,8

удовл.

7,5

5,4

9

 


Рис. 2. Сравнительная диаграмма фактического значений относительных стандартных отклонений межметодической погрешности по результатам внешнего контроля и допустимыми СКО (Au a) и (Au б) по ОСТ 41-08-212-04

 

Несмотря на то, что рудное тело месторождения Павлик обладает высокой естественной неоднородностью, результаты внешнего контроля показали незначимость систематической погрешности результатов измерений методом ГАА и пробирного метода (оценка проведена с помощью критерия «ничтожных погрешностей») во всех интервалах содержаний. Фактическое межметодическое СКО для диапазона от 0,07 до 10,0 г/т соответствует нормам погрешности в соответствии с ОСТ 41-08-212-04 для проб с тонкодисперсным золотом, главным образом в сульфидах (крупностью до 0,1 мм) СКО (Au a). Для диапазона св.10,0 до 40 г/т фактическое межметодическое СКО соответствует нормам погрешности СКО (Au б).

 

В 2022 году ЛГАА приняла участие в программе проверки квалификации, проводимой провайдером ФГБУ "ВИМС". Программа МСИ включала пробы во всех классах содержаний в соответствии с методикой измерений ЛГАА. В соответствии с заключением по результатам участия ЛГАА в МСИ, результаты измерения массовой доли золота во всех пробах удовлетворительные (рис. 3). Z-критерий для всех проб имеет значение меньше 1.

 


Рис. 3. Заключение по результатам участия ЛГАА в программе проверки квалификации в 2022 году

 

Геологический контроль

 

Новая схема пробоподготовки привела к изменению процедуры геологического контроля качества аналитических работ в части периода проведения контрольных мероприятий и количества контролируемых анализов.

Контрольным периодом для внутреннего контроля является один календарный месяц; общее количество в среднем составляет 1000 проб по пяти классам содержаний, что соответствует выборке из 200 проб для каждого класса. Дополнительно, на усмотрение геолога, оперативно контролю (в день получения анализа) подвергаются показавшие аномально высокие содержания анализы; запрашиваются необходимые кюветы из ЛГАА, которым присваивается шифр, и они повторно направляются в лабораторию. С начала 2023 года по всем классам содержаний контрольные мероприятия не выявили превышений предельных значений относительной погрешности.

В ежедневном порядке в одну из партий проб, направляемых в ЛГАА, вкладывается стандартный образец. Для контроля точности измерений стандартами выбраны предельных два класса содержаний — низкий (ниже бортового содержания) и высокий — из принятых четырех на месторождении. В настоящий момент оценка точности измерений удовлетворительная (рис. 4, табл. 5).

 


Рис. 4. Графики контроля стандартов

 

Таблица 5. Результаты контроля стандартов

Стандарт

Аттестованные значения Au, г/т

Среднее определение ГАА, г/т

Относительная погрешность, %

G919-8

0,57

0,56

1,8

G913-5

3,7

3,62

2,2

G914-8

6,7

6,85

-2,2

 

Внешний контроль анализов проб выполняется в лаборатории АО «СЖС Восток Лимитед». На внешний контроль направляются все пробы, прошедшие внутренний контроль в лаборатории ЛГАА. Отправка проб производится по мере выполнения анализов внутреннего контроля. Общее количество проб внешнего контроля соответствует количеству проб, прошедших внутренний контроль (рис. 5).

 


Рис. 5. Оценка сходимости внутреннего и внешнего контроля анализов по всем классам содержаний с начала 2023 года 

 

Выводы

 

Полученные с начала 2023 года данные внутреннего и внешнего контроля анализов по всем классам содержаний свидетельствуют о приемлемых результатах опробования методом ГАА.

Применение гамма-активационного метода анализа горных пород и продуктов их переработки для определения массовой доли Au обеспечивает приемлемые результаты измерений по всем существующим критериям и стандартам.

В целом опыт применения ГАА в АО «ПАВЛИК» показал высокую его эффективность по сравнению с пробирным анализом проб на золото.

ГАА обеспечивает приемлемые результаты опробования при скорости выполнения анализа одной пробы менее 1 мин. Себестоимость единичного ГАА составляет 454,6 руб. (для сравнения себестоимость единичного анализа в классической пробирной лаборатории составляет порядка 1710 руб.). 

 

Читать начало статьи

Опыт использования гамма-активационного анализа для определения содержания золота в новой лаборатории АО«ПАВЛИК»

  


-0+3
Уникальные посетители статьи: 1079, комментариев: 10       

Комментарии, отзывы, предложения

ABCD, 04.10.23 13:21:44 — Б.К. Кавчику

Это рекламная статья ? Авторы так и не привели обоснования представительного веса проб своих месторождений.

СНС , 04.10.23 13:52:08 — ABCD, 04.10.23

Мне тоже интересно было бы посмотреть обоснование массы геологических проб. Однако статья и так длинная и разбита на 2 части. Обоснование представительности сложная задача. Если еще и эту тему добавить, то буде уже приличная диссертация.

Брат, 04.10.23 17:28:39 — ABCD и СНС

У вас забавная полемика, уважаемые. Запасы месторождения по категориям С1 и С2 утверждены ГКЗ. Требовал ли при этом ГКЗ от недропользователя обоснования массы (представительного веса) проб? Не знаю, не уверен; могло и так проскочить, без обоснования. Ну, в общих словах и выражениях, с привлечением "аналогий". Покойный Генералов вообще ратовал за малые диаметры, а где-то, помнится, бурили и 59 мм. И ничего...

Объект работается семь лет, эксплуатационная разведка (а вернее - опробование) сводится, вероятно, к организации опережающего опробования скважин штатной буровзрывной сети. Объём пробы определяется ТТХ бурового оборудования и принятым недропользователем интервалом опробования; это 2,5 метра. Обоснования массы проб на эксплоразведке с клиента никто не требует. Поэтому нам в режиме "как есть" приводят данные по той выборке, которую авторы сформировали применительно к принятым ими решениям по горно-техническим условиям отработки. Достоверность результатов опробования они оценивают по данным внешнего контроля, да и себестоимость единичного анализа внушает оптимизм.

А то, что содержание в товарной "руде" лишь чуть-чуть выше грамма, так что с того. Зато система работает! Всё остальное - от неопределённостей "зон Машко". Как сказали бы при Союзе, работаем в зоне рискованного земледелия. Но работаем же!

АВСD, 04.10.23 21:12:26 — Брату

Вы же читали книгу В. Кнауфа "Информационные реплики объектов и рудный аудит" где автор приводит специальную диаграмму для определения веса пробы в зависимости от размерности частиц золота ! Для ГКЗ она оказалась слишком мудрёной , поэтому и отказались от внедрения его подхода. Я советовал автору издать её в виде методических рекомендаций, но желания у него нет...

Брат, 04.10.23 22:40:48 — ABCD

Читал. Полагаю, всё же, вопрос не в мудрёности. Ни люди ГКЗ, ни "дуэт Кнауф" не проявили той мягкой некатегоричности суждений, которая единственно позволяет достичь понимания и, как следствие, компромисса. Нежелание же В.Кнауфа понятно; методические рекомендации приватными не бывают. Приватным бывает мнение, оценочное суждение, видение. Которое он и изложил в своей книге.

Подходы "дуэта Кнауф", действительно, концептуально отличны от ныне принятых. Потому, на мой взгляд, проблему надо проговаривать с МПР, не с ГКЗ.

ABCD, 05.10.23 17:20:46 — Брату

Кто в МПР сейчас спец. по рудам ? Там всё нефтью пропахло... Так что определять порядки опробования будет всё же ГКЗ... но если вы покажете в ТЭО что определили представительность опробования выше стандартной, они спорить не будут...

Брат, 05.10.23 18:46:34 — ABCD

Однако, и в ГКЗ ведь дух "керосиновый". Но, согласитесь, не важно, где сидят специалисты и даже - есть ли они вообще. Проблему разрешает тот именно гос.орган, которому делегированы в установленном порядке соответствующие полномочия. А специалисты, при наличии, заняты обоснованием и подготовкой принимаемых решений. Ну, система нынче так устроена.

Правовое регулирование в сфере "недропользования" отдано (и уже с 2004 года!) МПР; никак не ГКЗ. Понятно, там за почти 20 лет произошла кадровая селекция и гибридизация. Тамошние специалисты - госслужащие, для которых профильным образованием установлено "государственное и муниципальное управление", а вовсе не "геология и разведка МПР". Какие-то геологи, конечно, сохранились, но проблема профессинального уровня принимаемых МПР решений, согласен с вами, есть и большая. Так ведь лёгких путей никто нам и не сулил. Уж как есть...

Мошков Валерий, 24.10.23 20:09:46 — ABCD и СНС

И всё же, поясните, пожалуйста, что это за «зверь» такой – «обоснование представительного веса проб своих месторождений». В целом цикле сообщений, статей и заметок про метод гамма-активационного анализа мы неоднократно раскрывали технические характеристики метода анализа, в частности масса аналитической навески 400-500 грамм (300 см.куб.). И вот лаборатория ГАА успешно работает! Чего же вам ещё не хватает?

Б.Кавчик, 25.10.23 09:47:19 — Мошков Валерий, 24.10.23

Валерий Александрович, вы правы, вопрос представительности проб стоит обсудить. Я напишу для затравки мое мнение (заметку в порядке обсуждения) и давайте там уточним кто что думает. Может быть мы найдем консенсус, а может нет. Во всяком случае все смогут высказаться. Надеюсь и на ваше внимание.

Б.Кавчик , 31.10.23 13:50:01 — Мошков Валерий

Валерий Александрович, обещанную статью по представительности проб написал, к сожалению, пока не для руды, а для россыпей.

Для руды, бывают разные ситуации, поэтому надо рассматривать конкретные варианты. Иногда для рудного золота имеются хорошие геологические границы. На таких объектах представительность не влияет на оконтуривание и оптимальная масса проб может быть сравнительно небольшой.

Если оконтуривание ведется по данным опробования, здесь надо повышать представительность проб, иначе, могут быть проблемы с блокировкой и прочие неприятности, как я написал для россыпей:

https://zolotodb.ru/article/13091

Для таких объектов, если повысить представительность проб, то жизнь геологов упростится, да и отработка будет легче и дешевле.

Уважаемые посетители сайта! Пожалуйста, будьте как дома, но не забывайте, что в гостях. Будьте вежливы, уважайте родной язык и следите за темой: «О достоверности результатов опробования и определения содержания золота в новой лаборатории гамма-активационного анализа АО «ПАВЛИК»»


Имя:   Кому:


Введите ответ на вопрос (ответ цифрами) "пять прибавить 2":