Выбор метода анализа проб с учетом погрешности оценки содержания и стоимости

Кавчик Б.К. - канд.геол.-минерал.наук
ОАО Иргиредмет

Методы определения содержания золота в пробах отличаются величиной погрешности, трудоемкостью  и, соответственно, стоимостью. В современной лаборатории один анализ, включая пробоподготовку, стоит от 700 руб.  (табл.1).

Табл.1. Примерные цены определения содержания золота различными способами

Способ обработки проб и определения содержания

Цена, руб.

1. Пробирный анализ пробы (10 кг), включающий дробление до 1 мм, сокращение до 0,5 кг, истирание 0,5 кг до 0,1 мм, отбор навески массой 50 г, определение золота пробирным методом.

700-1300

2. Анализ пробы (10 кг) с мокрым отсевом золота, включающий: дробление до 1 мм, сокращение до 0,5 кг, истирание до 0,1 мм, мокрый отсев золота (из 0,5 кг), сушку и сокращение минусовой фракции до 50 г. Пробирным методом анализируются плюсовая и минусовая фрации

1300-2000

3. Анализ пробы (10 кг) с гравитационным выделением золота, включающий: дробление всей пробы (10 кг) до 0,5 мм, выделение из всей массы пробы гравитационного концентрата (50 г), его сушка и истирание; сокращение хвостов гравитации до 0,5 кг, истирание до 0,1 мм, отбор навески хвостов для анализа. Пробирным методом анализируется гравитационный концентрат и навеска хвостов.

2200-3200

 

В практике желательно выбрать вариант определения содержания золота, обеспечивающий приемлемую погрешность при минимальной стоимости. Один из краеугольных камней теории опробования – это величина погрешности, которую можно допустить. Интуитивно кажется, что неплохо было бы иметь погрешность определения содержания золота в пробе, например, в пределах ±10 %.

Однако такую погрешность проблематично получить даже в самых лучших условиях и лабораториях, поэтому в практике приходится довольствоваться той погрешностью, которая получается. В одних случаях она может быть ±20-25 %, а в других, например, в 10 раз (то есть 1000%) по отношению к истинному содержанию в пробе. Желательно знать ожидаемую величину погрешности, и в ответственных случаях уточнять данные. Определение величины погрешности рассмотрим ниже.

Принято разделять погрешности обработки проб и анализа. Обработка проб включает несколько операций дробления и сокращения. В итоге из геологической пробы массой, например, 10 кг, получается мелко истертая аналитическая проба массой 0,2-0,5 кг. По ряду причин содержание в аналитической пробе отличается от истинного содержания в геологической пробе. В этом заключается погрешность обработки проб.

В аналитических лабораториях содержание определяют по аналитической пробе (0,5 кг истертого до 0,1 мм материала). Из аналитической пробы отбирают навеску массой 10-25-50 г растворяют, плавят и т.п. в итоге определяют содержание. Сертифицированные лаборатории обычно следят за качеством анализов, то есть расхождением между содержанием в аналитической пробе и по анализу. Имеются различные методы контроля погрешностей анализов, например, отправляют часть аналитической пробы в другую лабораторию и сравнивают результаты (внешний контроль) или анализируют несколько параллельных навесок из одной аналитической пробы (внутренний контроль) и др. Подробно методы контроля описаны в инструкции ГКЗ /1/. Эта часть погрешности в хороших лабораториях выдерживается в определенных пределах (табл.2). Для определения качества руд (содержания полезных и вредных компонентов и др.) используются методы анализа III категории точности, установленные государственными стандартами и утвержденные научными советами по аналитическим и минералогическим методам исследования (НСАМ и НСОММИ) бывшего Министерства геологии СССР в ранге отраслевых методик.

Табл.2. Величина предельно допустимых среднеквадратических погрешностей анализов (%) по классам содержаний /2/

Содержание, г/т

Для руд с золотом до 0,1 мм, главным образом в сульфидах

Для руд с золотом до 0,6 мм, главным образом в сульфидах

Для руд с крупным, часто видимым золотом, главным образом в кварце

128

4,0

7,5

10

64-128

4,5

8,5

12

16-64

10

13

18

4-16

18

25

25

1-4

25

30

30

0,5-1,0

30

30

30

0,5

30

30

30

 

Заказчики, к сожалению, нередко принимают «погрешность анализа» за «погрешность определения содержания золота в пробе», что приукрашивает реальную ситуацию, так как погрешность определения содержания в пробе всегда больше, частной погрешности анализа. Например, в геологической пробе было 10 г/т, но в аналитическую пробу золото не попало и содержание в ней всего 0,5 г/т. По анализу вместо 0,5 г/т может получиться 0,4 г/т. Погрешность анализа (по сравнению с аналитической пробой) равна 20 %, что неплохо. Но если сравнивать результат анализа с содержанием в геологической пробе (0,4 г/т по сравнению с 10 г/т), то погрешность в 25 раз  совершенно неприемлемая.

Бывают случаи, когда в аналитическую пробу золото вообще не попадает. Погрешность анализа при этом равна нулю, как при внешнем, так и внутреннем контроле. Однако ничего хорошего в этом нет, так как фактически допущена грубейшая ошибка, которая может привести к пропуску месторождения.

Заказчику целесообразно интересоваться не только и не столько погрешностью анализа, которая обычно лежит в пределах нормативов, а также погрешностью обработки проб, которая не контролируется в аналитических лабораториях. Или требовать данные об общей погрешности определения содержания, то есть величине расхождения между истинным содержанием в геологической пробе и результатом анализа.

Контроль качества обработки проб в соответствии с Правилами ГКЗ проводится следующим образом /2/.

8.2. Для выявления величины возникающей случайной погрешности проводится экспериментальная обработка 30-50 проб. Каждая из них измельчается до крупности, предусмотренной предварительно намеченной схемой обработки для первой стадии дробления. Измельченный материал тщательно перемешивается и сокращается   вдвое квартованием или делителем Джонса. Каждая из этих частей обрабатывается как самостоятельная проба по той же схеме и при том же значении коэффициента К в уравнении Q= К d2 , положенного в основу исследуемой схемы обработки рядовых проб. Здесь Q - масса пробы, кг; d- диаметр отверстий сит или размер кусков (частиц) материала, мм; К - значение коэффициента, которое принимается от 0,05 до 1,0 в зависимости от степени неравномерности распределения компонентов. Эти две опытные пробы направляются на анализ в ту же лабораторию, где анализируются рядовые пробы. Результаты анализов по каждой паре равных частей пробы сводятся в таблицу, и по ним вычисляется среднеквадратическая погрешность определения cодержаний основных компонентов. Если средняя относительная погрешность обработки и анализа не превышает 15-20%, точность обработки проб считается достаточной. При большей погрешности следует изменить схему обработки проб (исходя из увеличенного значения коэффициента К) и проверить ее новыми испытаниями.

Для коренных месторождений золота, платины, которые отличаются низкими содержаниями, следует использовать более надежную, но дорогостоящую схему обработки. В этом случае весь материал пробы измельчается до конечной крупности (обычно 0,1-0,07 мм), тщательно перемешивается, а затем сокращается до необходимой массы, из которой отбирается навеска для анализа.

8.3. Систематические погрешности обработки проб выявляются сопоставлением средних содержаний основных полезных компонентов в лабораторных пробах, полученных по исследуемой схеме обработки, и в материале отходов обработки проб. Ниже перечислены методы сопоставления этих данных по степени их использования в практике геологоразведочных работ;
- сравнение результатов анализов основной пробы и материала, полученного после первой стадии сокращения;
- сравнение результатов анализов основной пробы и частных проб, полученных из материала на каждой стадии обработки;
- сравнение результатов анализов основной пробы и частных проб, полученных на первой и последней стадиях сокращения. В этом случае обрабатывается проба большой массы (десятки килограммов).

Кроме того, для полезных ископаемых со сравнительно равномерным распределением содержаний допустим другой вариант эксперимента. Собираются остатки сокращения достаточно большого количества (40-50) рядовых обрабатываемых проб. Эти остатки объединяются в одну пробу, которая используется в качестве контрольной. После получения результатов анализов данные контрольной (объединенной) пробы сравниваются с результатами анализа контролируемых проб.

Статистическое сопоставление результатов экспериментальных исследований выполняется по той же методике, что и для внешнего геологического контроля работы химической лаборатории. При выявлении статистически значимой систематической погрешности необходимо выяснить причины ее возникновения и принять меры по повышению качества обработки проб.

Для руд с крупными зернами золота, его невысоким содержанием (до 5 г/т) и крайне неравномерным распределением, когда вероятность попадания в конечную лабораторную пробу крупных золотин резко снижается, проводится эксперимент по методу "Плавка всего материала пробы". В этом случае проба массой в несколько килограммов обрабатывается и сокращается таким образом, чтобы получить из нее ряд лабораторных проб массой в 1 кг. Из каждой лабораторной пробы отбирается (методом вычерпывания) 20 навесок по 50 г, т.е. плавке подвергается практически вся ее масса. Этот метод обеспечивает высокую надежность определения содержания золота в исходной пробе. Его сопоставление с результатами анализа частных проб позволяет выявить ошибки на всех стадиях обработки пробы и оценить эффект влияния крупного золота на ее результаты.

На месторождениях с крупными зернами самородного золота применяется также гравитационный метод обработки проб. Вся масса пробы после дробления до 1-2 мм промывается в воде на лотке или лабораторной промывочной установке. Затем хвосты промывки обрабатываются по общей схеме, а извлеченное при гравитации золото учитывается и относится ко всей пробе.

8.4. При больших случайных и систематических погрешностях необходимо обосновать принятый коэффициент К в формуле Qd2 по результатам обработки валовой пробы по нескольким схемам, рассчитанным исходя из различных значений этого коэффициента. Дробленый и перемешанный материал валовой пробы расквартовывается на несколько частных проб, которые обрабатываются по исследуемым схемам. Оптимальное значение коэффициента К определяется по кривой зависимости содержания полезного компонента от значений этого коэффициента, положенных в основу исследуемых схем обработки. Оно соответствует точке перегиба кривой. Оптимальная масса сокращенных проб для каждой стадии обработки зависит от степени неравномерности распределения полезного компонента в руде, крупности материала и величины допустимой погрешности сокращения.

Приведенные правила контроля качества обработки проб для золотых руд требуют проведения экспериментальных работ и заметных затрат. Например, предлагаемый для руд с крупным золотом метод: "плавка всего материала пробы" обойдется в  несколько сотен тысяч рублей, так как требует проведения порядка тысячи пробирных анализов.

Самым недорогим методом контроля, предлагаемым, в «Правилах....» для месторождений «с крупными зернами самородного золота» является  «гравитационный метод обработки проб». Метод дает суммарную величину погрешности – обработки проб и проведения анализов, что весьма привлекательно. Количество определений величины погрешности в соответствии с рекомендациями ГКЗ (П.8.2) составляет 30-50. 

 

Заключение

Сравнивая вышеописанные методы контроля погрешностей определения содержания в пробах, для выбора оптимального метода анализа можно рекомендовать следующее.

1. Определить величину погрешности определения содержания для 50 геологических проб, используюя самый недорогой метод, предложенный в «Правилах....» (гравитационный).  Объем проб для гравитационного метода правилами ГКЗ не регламентируется, однако, он не должен быть меньше 10 кг, так как в пробы меньшего объема крупное золото не попадает и схема  гравитационного его извлечения теряет смысл. При этом могут быть получены следующие результаты: 

2. Расхождения содержаний между простым пробирным анализом и анализом с гравитационным методом обработки проб имеют нормальное распределение, то есть количество расхождений разного знака почти одинаковое и большинство (более 2/3) лежит в пределах ±30 %. 

3. Расхождения имеют преимущественно один знак, например, в большинстве проб содержание занижено, а в нескольких завышено или значения погрешностей превышают 50 %. 

В первом случае можно считать приемлемой самую простую (и дешевую) схему обработки проб (см.табл.1). Во-втором - придется выбрать более дорогостоящий вариант обработки  проб и анализа. 


Оценка погрешностей определения содержаний в пробах на основе «гравитационного метода» требует сравнительно небольших опытных работ, поэтому ее целесообразно проводить на всех золоторудных месторождениях. На каких-то объектах, окажется целесообразным применять более дешевые способы определения содержаний и сэкономить средства, на других усовершенствовать методику, чтобы избежать высоких погрешностей оценки содержаний и запасов.

 

Литература
1. Требования к обоснованию достоверности опробования рудных месторождений. ГКЗ РФ, 1992, 18 с.
2. Кувшинов В.П., Бакулин Ю.А., Иванов В.Н. и др. Опробование руд коренных месторождений золота. М.: ЦНИГРИ, 1992.—160 с.


-0+2
Просмотров статьи: 32270, комментариев: 24       

Комментарии, отзывы, предложения

Полина С., 22.03.11 02:31:53

Геннадий, спасибо за ответ. Мы занимаемся пробоподготовкой, сокращением пробы для отправки в лабораторию сами, таким образом мы сами ответственны за весь этот процесс, пенять на лабораторию в данном случае не приходится. Получается, что контроль на стадии пробоподготовки и сокращения пробы для отправки в лабораторию должен быть жесточайшим, а у нас на данном участке даже нет бригадира. Надо разбираться с этим вопросом.

Гена, 22.03.11 04:19:47

Полине:

Рад, что верно оценили ситуацию с пробоподготовкой. Более того, подумайте, может Вал лучше еще и дробилку купить. За дробление проб берется значительная сумма, сравнимая со стоимостью анализа.Многие лаборатории делают собственно анализы автоматически, т.е."влияние человеческого фактора" минимально, и теперь важно наладить проботбор и подготовку.

Да, обращайтесь "Гена" и без отчества, это всего лишь ник.

Полина, 22.03.11 12:49:28

Да, собственно, у нас комплекс дробления и истирания RockLabs. Просто, проба весом 10-12 кг дробится и истирается, а в лабораторию отправляется 300-500 г.

Гена, 22.03.11 14:33:29

Полине:

Тогда у Вас проблема пробоподготовки в своих рукахи не должно быть тех прблем, о которых я писал.

Вы что-то застеснялись обращаться запросто "Гена"? Тогда, зовите Геннадий Хакасович! Мне будет приятно!

БК - Полине, 24.03.11 14:44:22

Если у вас золото, то могут быть неожиданности при любом оборудовании. Что у вас за месторождение, и какая схема пробоподготовки?

Ефремов Игорь, 05.07.11 16:16:14

Уважаемые господа, последнее время для анализа содержаний золота в золотосодержаших породах и рудах используется СКРИН - анализ. не могли бы подсказать мне, где более детально можно было бы познакомиться с методикой этого анализа и получаемыми результатами. С уважением .Ефремов И.В. georesurs@mail.ru

М.Г., 27.10.11 08:29:38

Борис Константинович, насколько я помьню в вашем институте была арбитражная лаборатория. Сохранила ли она свой статус.

БК, 28.10.11 12:10:25

В Иргиредмете есть Аналитический центр, который выполняет самые разные анализы, в том числе арбитражные.

Александр Юрьевич, 16.11.11 09:58:03

Составляем проект на оценку и разведку хвостохранилища золоторудного месторождения. Ввиду рыхлого состояния хвостов планируем ударно-канатное бурение. Возникает много вопросов. Нет рекомендаций ни по сети, ни по интервалам опробования, ни по методам анализа проб. В нашем распоряжении есть пробирный анализ. Придётся всё разрабатывать самим на эспериментальном участке. Или что-то уже есть?

Григоров В., 21.02.14 03:59:37 — Автору

Что вы рекомендуете, я не совсем понял. Какую схему пробоподготовки и какой метод анализа?

Виталий , 04.03.14 17:44:03

Я тоже не понял, как производится: Оценка погрешностей определения содержаний в пробах на основе «гравитационного метода»

Б.Кавчик, 05.03.14 11:34:29 — Григорову и Виталию

Спасибо за замечание. Я сам прочитал и не сразу понял, значит, неясно написал и текст требует корректировки. По сути я предлагаю выбирать метод анализа экспериментально на основе сравнения результатов пробирного анализа и анализа тех же проб с предварительным извлечение крупного золота.

"Самым недорогим методом контроля, предлагаемым, в «Правилах....» для месторождений «с крупными зернами самородного золота» является «гравитационный метод обработки проб». Метод дает суммарную величину погрешности – обработки проб и проведения анализов, что весьма привлекательно." Дальше по тексту написано, как и что сравнивать.

Александр, 05.03.14 13:03:26

Простой и недорогой метод обработки и анализа рудных проб, при котором исключается возможность пропуска крупных золотин, изложен в статье "Методика оперативной оценки...". Вкратце: дробление до 1мм с последующим квартованием и выделением двух навесок по 0,5 кг и остатка. Одна навеска на аналитику, вторая - дубликат, остаток - на промывку. Концентрат - на мин. анализ. Естественно, что чем больше исходная проба, тем точнее анализ. Проверено на различных площадях и рудах.

Б.Кавчик, 09.03.14 09:42:01 — Александру

Статья, о которой вы написали: "Методика оперативной оценки..." - очень хорошая и совершенно правильная. Для оперативной оценки площадей при поисках описанный в статье метод, по-моему, оптимальный, лучше не придумаешь. Но всегда этот метод применять, по-моему, не стоит.

При детальной или эксплуатационной разведке, когда проб много, лучше сначала выяснить что лучше. Иначе можно зря потратить время и деньги. Например, зачем на месторождениях, где нет крупного золота, проводить промывку всего материала геологической пробы? Деньги зря выкинуть?

По моему мнению, при детальной разведке и тем более при эксплуатационной, не трудно провести опытные работы, и на их основе разработать оптимальную схему пробоподготовки и анализа для конкретного месторождения.

Александр, 11.03.14 10:46:11 — БК

Полностью согласен. Справедливо и для «гравитационного метода обработки проб».

Александр, 21.03.14 08:20:53

А я вам посоветую воспользоваться для поиска месторождений золота, очень экспрессным и эффективным методом анализа на золото и серебро одновременно, результаты могут быть получены в течении минуты, а метод этот называетс, так: "Сцинтилляционный атомно-эмиссионный метод анализа на золото и серебро". Разработали его достаточно давно ещё в 60-х годах прошлого века в г.Иркутске, и в настоящее время он развивается, даже есть в некоторых ГОКах на дальнем востоке. С помощью него можно спокойно разбраковывать пробы борт-руда. Всего хорошего.

Александр Сорокин, 21.03.14 11:31:43 — Александру

А какова чувствительность этого метода? Вполне возможно, что он подходит для отбивки руды, но на поисковой стадии мы работаем с содержаниями Au десятые - сотые г/т.

ludmila, 17.08.16 06:13:48 — Александру Сорокину

Прибор называется Гранд-Поток с просыпкой ,на данном приборе строите градуировочный график по стандартным образцам из материала вашей руды, можно начинать от нижнего предела обнаружения содержаний по методике пробирного анализа, все зависит от ваших образцов. Данный метод полуколичественный, для руд с равномерным распределением золота повторяемость с пробирным анализом в пределах нормы , для руд с неравномерным распределением золота погрешность очень большая порядка 40-50%.

Магадан, 19.08.16 01:57:12

О приборе Гранд-поток где прочитать? Дайте ссылку, пожалуйста.

Б.Кавчик, 21.08.16 07:58:54

Прочитал статью, показалось, неясным заключение. Переделал его. Надеюсь, новое стало яснее.

Уважаемые посетители сайта! Пожалуйста, будьте как дома, но не забывайте, что в гостях. Будьте вежливы, уважайте родной язык и следите за темой: «Выбор метода анализа проб с учетом погрешности оценки содержания и стоимости »


Имя:   Кому:


Введите ответ на вопрос (ответ цифрами) "один прибавить 2":